兒童營養(yǎng)食品有毒元素的檢測方法 俄羅斯26927-86國標.rar

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升玻璃量杯（用于制備無色的碘化銅的懸浮物） 25336 國標 B-1-50TC 型玻璃杯。 按 25336 國標,XШ-1-300、400、500-29/32 ХС型冰箱。 實驗室試管架 按 1770 國標,1-25 或 2-25 1-50 或 2-50 1-100 或 2-100 1-250 或 2-250 1-500 或 2-500 1-1000 或 2-1000 的量筒。 按 14919 國標,家用電爐或煤氣噴燈；PH1-10 通用試紙 按 12026 國標,濾紙直徑為 5cm 和 9cm。 按 2603х,ч國標,丙酮 按 4608х,ч國標,氯化鋇,溶液濃度為 200g/升。 按 6709 國標蒸餾水。 按 4159 國標,晶體碘，取 2.5 和 3.5g,分別溶于 1 升濃度為 30g/升的碘化鉀 中。 按 4232 國標,碘化鉀溶液濃度為 30g/ l 按 4146 國標,過硫酸鈉（ч ,д, а）溶液濃度為 10g/l。 按 11125 國標,硝酸，如果汞在硝酸中的含量不超過 0.004μg/ml，則允許使 用 х,ч標號硝酸。 按 4204 國標硫酸。如果汞在其中的含量不超過 0.004μg/ml，則允許使用 х,ч標號硫酸。 按 4165х,ч國標,結(jié)晶硫酸銅，溶液濃度分別為 100 和 200g/l。 按 6691 國標,脲，溶液濃度為 200g/l。 按 4166 國標,無水硫酸鈉，溶液濃度為 10g/l。 按 195 號國標,無水亞硫酸鈉溶液，溶液濃度為 1.25mol/l。 按 18300 國標,乙醇， 二氯化汞或其標準溶液， 二碘化汞或其標準溶液。 允許使用進口設(shè)備，實驗用玻璃儀器和質(zhì)量不次于國產(chǎn)類似物（同型物） 。 2.3 實驗準備 2.3.1 碘化銅懸浮物的制備 1L 碘化銅懸浮物，將 212g 碘化鉀溶解于 2L 的水中，轉(zhuǎn)移到容積不小于 5L 的玻璃罐中與 800ml 濃度為 200g/L 的硫酸銅溶液，攪拌直至沉淀物完全 （30-50 分鐘） 。將上清液棄去，用水（2-3L）多次沖洗沉淀物至上清液為淺黃 色，為了漂白沉淀物去除粉色成分，往盛裝懸浮物的容器中加入 10-20ml 濃度 為 1.25mol/ml 亞硫酸鈉溶液，再加入 10-20ml 硫酸鈉飽和溶液使沉淀物凝集。 如果懸浮物漂白不夠，沉淀效果就不好，應(yīng)重復(fù)添加亞硫酸鈉溶液。沉淀后棄 去上清液，將沉淀物移置到 250ml 雙層濾紙的漏斗中，用水沖洗沉淀物至硫酸 根離子幾乎呈陰性反應(yīng)。 （與氯化鋇不應(yīng)產(chǎn)生沉淀） ，用玻璃棒將濾紙刺穿，用 水將沉淀物沖入容容量瓶中使其容量達到 1L。 如果懸浮物呈白色，并在 15-20 分鐘內(nèi)沉淀分層，則懸浮物被視為制備正 確，將懸浮物置于深色長頸瓶中保存，時間不超過一個月。 2.3.2 汞的基礎(chǔ)溶液的制備： 將 0.135g 二氯化汞(或 0.226g 二碘化汞)置于容積為 1L 的容容量瓶中，加入 2.5g/L 碘溶液，攪拌溶解至刻度。所得溶液汞含量為 100g/l。 將上述溶液，裝入帶磨砂瓶塞的長頸瓶中，避光處保存 3 個月。 2.3.3 汞的標準溶液的制備 取 1ml 汞的基礎(chǔ)溶液置入 100ml 的容量瓶內(nèi)，用 2.5g/L 的碘溶液稀釋，攪 拌至刻度，所得溶液 1mg/ml。 2.3.4 硫酸銅溶液和亞硫酸鈉混合溶液的制備 將 100g/L 硫酸銅溶液與 1.25mol/L 亞硫酸鈉（1：5）溶液進行混合，將混 合物移入容積為 100 ml 的圓形燒瓶中，攪拌直至到透明溶液，立即使用，如出 現(xiàn)混濁現(xiàn)象則禁止使用。其中 2.3.2- 2.3.4 為更改后再版使用。 2.3.5 樣品的分解 將 200-250g 樣品仔細搗碎（糧食類磨成粉末）混勻，啤酒在分解前去除二 氧化碳，取 250-300 ml 的啤酒置入容積為 1000 ml 的圓形燒瓶中，放到 （21±1） OC 在水浴鍋中，蓋上帶有一孔的瓶塞，塞孔排放氣體，震蕩 20-30 分 鐘。用于試驗的稱樣量取決于食品種類（見表 1） 。同時觀察其反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng) 分析最終結(jié)果。 2.3.6 封閉式分解（用于檢驗?zāi)汤?、奶酪制品、奶油、凝乳和煉乳、人?奶油、植物油、油脂食品） 。 封閉式分解在專門的裝置中進行，這種裝置儀器是由雙頸圓底瓶，冷卻器 和滴液漏斗組成，接口為玻璃磨砂口（見圖-原文第 3 頁以右下角頁碼為準） 。 將樣品放入反應(yīng)燒瓶中，加入表 1 中所規(guī)定量的試劑并，連接回流冷卻器。 燒瓶在室溫下放置 15-20 分鐘，置于水浴鍋中，溫度約為 70OC, 加熱漸漸使其 沸騰，燒瓶在浴鍋中的放置時間依食品種類而定。如果反應(yīng)過程強烈則用強一 氧化氮蒸汽填充反應(yīng)燒瓶和冷卻器）經(jīng)過側(cè)面的滴液漏斗或冷卻器向燒瓶中分 次加入 5-10ml 的水，水的總量不超過 30-50 ml，使樣品分解至溶液底層完全澄 清，分解結(jié)束后將儀器從浴鍋上取下并冷卻 15 分鐘，然后用 50 ml 熱水經(jīng)過冷 卻器沖洗，取下燒瓶。倒入直徑 100-150mm 用水浸潤濕的雙層紙過濾的漏斗中， 將溶液過濾到 500 ml 裝有 20 ml 脲溶液的錐形瓶中，用沸水分次沖洗反應(yīng)瓶和 過濾器，濾液和沖洗用水的總量應(yīng)約為 30 ml 2.3.7“開放”式分解（適用于各類食品） 采用“開放”式分解方法，取容積為 750ml 的耐熱錐形燒瓶，將樣品均勻 地分布于燒瓶底，加入如表 1 中所規(guī)定數(shù)量的試劑。 往裝有樣品的燒瓶中依次加入酒精（乙醇） ，水和硝酸，用直徑 25 mm 的 漏斗蓋住燒瓶，混勻，在室溫下根據(jù)食品的種類放置 20-30 分鐘或一夜（糧食、 甜食類） 。 將硫酸加入容積為 50 ml 的燒杯中，經(jīng)漏斗小心滴入裝有樣品的燒瓶中。 加入硫酸的速度應(yīng)保持硝酸的分解反應(yīng)穩(wěn)定，使其不發(fā)生氧化氮從燒瓶中溢出， 因為反應(yīng)劇烈時汞可能會流失，加入硫酸后在室溫下放置通風櫥中直到氧化氮 的蒸汽停止產(chǎn)生，但不超過 30 分鐘。然后將燒瓶放置于水浴鍋上，在最初的 15 分鐘會有硝酸急劇分解產(chǎn)生大量的氧化氮。這段時間必須特別注意觀察反應(yīng) 進度。在發(fā)生劇烈反應(yīng)時， （氧化氮析出或有許多泡沫生成）分次向燒瓶中加入 5-10 ml 沸水，使加水的總量為 30-50 ml，或從水浴鍋上取下 3-5 分鐘。 分解至燒瓶中底層溶液完全澄清，但反應(yīng)分解不少于 45 分鐘。將燒瓶從水 浴鍋上取下，并將熱分解液用經(jīng)過水浸濕的雙層紙的直徑 100-150 mm 的漏斗 中過濾到容積為 500 ml 的燒瓶中，燒瓶中預(yù)先加入 20 ml 的脲溶液，用沸水沖 洗裝過分解液的容器和漏斗幾次，如分解甜食時樣品用涼水沖洗過濾器，分解 液和沖洗用水的總?cè)萘考s達到 300 ml。 26927-86 國標 表 1 操作和食 品種類 稱樣量 （g） 稱樣量的 預(yù)先處理 或分解前 的食品量 加入酒 精 （ml ） 加入水 （ml） 加入濃硝酸 （ml） 室溫下放 置時間 （分） 加入濃 硫酸 （ml） 室溫下 放置時 間（分） 在水浴鍋上加 熱的溫度和時 間 備注 檢測試劑 — “封閉”式分解 —— 15.0 15 70 OC -15 分鐘 100 OC -90 分鐘 檢測試劑的數(shù)量應(yīng)該 與檢驗的食品數(shù)量相 同 奶酪和奶 酪制品， 凝乳奶酪 和溶解的 奶酪，奶 油 植物油， 人造奶 （黃）油， 油脂食品 40.0 40.0 —— 10.0cm3 過硫酸鉀 攪拌 同上 —— —— —— 15.0 —— 15.0 15.0 每次 2-3ml 分次加入 40.0 以 （2∶1） 比例稀釋 硝酸，室 溫下 放置 30 分 鐘，放在 70 OC 的水 浴鍋上直 到發(fā)泡停 止，水浴 鍋 100 OC- 60 分鐘冷 卻至室溫 —— 15.0 用 滴液漏 斗 20.0 滴入 20 —— 70 OC -15 分鐘 100 OC -90 分鐘 至底層完全澄 清 100 OC-60 分鐘 至底層完全澄 清 加入各類酸以后混勻 樣品 同上 檢測試劑 肉和禽類、 肝、腎及 其內(nèi)臟 10 官，肉食 品及禽類 食品，蛋 類食品 牛奶及奶 制品液體 牛奶及酸 —— 40.0 40.0 “開放”式分解 至氧化 氮的分 解完全 停止 同上 》 100 OC-45 分鐘 100 OC-45 分鐘 70 OC-15 分鐘 100 OC-45 分鐘 試劑數(shù)量應(yīng)同檢測食 品的數(shù)量 如有 30%以上的脂肪 在分解前應(yīng)往燒瓶中 加入 10 ml 過硫酸鉀， 硫酸量在這種情況下 須增加至 25-30ml —— 奶飲料. 牛奶及奶 制品、奶 粉 奶罐頭 乳脂酸、 奶油、奶 酪及奶酪 制品、凝 乳酪和溶 解奶酪、 奶油 5．0 10．0 40.0 —— —— —— 35．0 ml 水攪拌， 不得將干 食品留在 燒瓶壁上 同上 10.0ml 過 硫酸鉀攪 拌，使油 加熱至 40±2 OC 1.0 1.0 1.0 1.0 1．0 1.0 15.0 15.0 —— —— —— —— 每次 2- 3ml 分 次加入 同上 5.0 每 次 0.5ml 分幾次 加入 5.0 每 次 0.5ml 分次加 入 同上 15.0 每 份 2-3 ml 幾份 20 20 30 30 30 20 20.0 滴入 同上 7.0 滴入 7.0 滴入 7．0 15.0 至氧化 氮完全 停止析 出 同上 》 70 OC-13 分鐘 100 OC-45 分鐘 70 OC-15 分鐘 100 OC-45 分鐘 70 OC-15 分鐘 100 OC-60 分鐘 —— 如有許多泡沫生成將 燒瓶從水容鍋上取下 3-5 分鐘 操作和食 品種類 稱樣量 g 稱樣量的 預(yù)先處理 或分解前 的量 加入酒 精 ml 加入水 ml 加入濃硝酸 ml 室溫下放 置時間 （分） 加入濃 硫酸 ml 室溫下 放置時 間（分） 在水浴鍋上加 熱的溫度和時 間 備注 果實、蔬 菜和水果 及其加工： 果蔬罐頭。 濃縮（精 40.0 10.0 “開放”式分解 20 20 20.0 20.0 》 》 100 OC-45 分鐘 100 OC-45 分鐘 —— 選） 梁谷及其 加工品， ， 面包及面 粉甜食 甜食制品 （巧 g 力、 巧 g 力制 品、可可 粉、糖果 啤酒 20.0 25.0 50.0 —— 30 ml 水攪 拌 80.0 ml 水 攪拌至均 勻的糊狀 不得將干 粒留于燒 瓶壁上。 —— —— 1.0 1.0 1.0 1. 0 —— —— —— —— —— 同上 》 每次 2-3 ml 分次加 入 60.0 稀釋 比例 （1:3） 5．0 每份 0.5 cm35 份 15-20 小 時 同上 30 —— 混合物 10.0+10. 0 濃硝 酸和硫 酸每次 0.5 ml 分次共 7.0 滴入 》 》 》 100 OC-45 分鐘 70 OC—至底層 完全澄清，但 不得少于 45 分 鐘 70 OC-15 分鐘 100 OC-45 分鐘 如將燒瓶放置于水浴 鍋上重新反應(yīng)非常劇 烈，必須仔細觀察反 應(yīng)進度 如得到暗深色分解液 往里加入 1-2ml 濃硝 酸并放在燒開的水浴 鍋上直至得到淺色分 解液 2.4 進行試驗 向按 2.3.6 或 2.3.7 制備好的裝有冷卻的分解液的燒瓶中加入 15 ml 的碘化 銅懸浮物，將燒瓶中的內(nèi)容物攪拌 3 次，時間間隔 5 分鐘直到沉淀物完全。如 形成了鮮艷的粉色或磚紅色沉淀，則證明樣品中的汞含量超過了 25ug，再加入 15ml 碘化銅或重新檢驗，減少樣品量，也要相應(yīng)地減少用于分解的試劑量。 一小時后盡可能地將在沉淀物上面的溶液棄掉。盡量不使沉淀物混濁。往 沉淀物中加入 15 ml 10g/L 硫酸鈉溶液，搖勻，轉(zhuǎn)移到用水潤濕過的單層濾紙直 徑不超過 35mm 的漏斗中。濾紙的邊緣應(yīng)不超過漏斗 5mm，用 10g/L 硫酸鈉溶 液分次沖洗盛裝沉淀物的燒瓶，并將其倒入漏斗中。當液體完全過濾后，取 50ml 丙酮與 10g/L 的硫酸鈉溶液按 1:1 的比例混合，洗滌沉淀物，用 10g/L 的 硫酸鈉溶液重新洗滌漏斗，至沖洗液的黃色消失，而且 PH 值不低于 5（以多功 能指示紙為準） ，洗滌液棄掉。 用濾紙條從漏斗的狹窄部去凈液體的濾渣，將沉淀物在濾紙上烘干 15 分鐘， 然后依據(jù)沉淀物的顏色（見表 2，原文 6 頁：以左下角所示頁碼為準）取 3.5g/L 的碘溶液與之發(fā)生作用。如表 2 規(guī)定的碘溶液量，倒入量杯或試管中， 分次淋洗過濾層并浸潤過濾器邊緣。濾液應(yīng)達到標定的容量，濾液可以放于有 磨沙玻璃塞的試管中置避光處存放一晝夜。 進行化驗分析圖表 表 2 沉淀物的顏色 樣品中汞的示例含 量 （ug） 用于溶解汞濃度為 3.5g/L 碘溶液容量 ml 用于比色測定等分 試樣量 ml 白色 白色 白色與粉色 淡粉色 鮮艷粉色 0.0—0.5 0.5—5.0 5,0—15.0 15.0—25.0 25.0 以上 6.0 10.0 15.0 25.0 25.0 6.0 3.0 和 6.0 0.5、1.0 或 2.0 0.5、1.0 或 2.0 0.5 和 1.0 2.4.1 刻度標的準備 向比色管中加入汞的標準溶液和碘溶液的準確量如表 3 所規(guī)定。然后從滴定 管中加入 3 ml 的制備好溶液，用瓶塞蓋嚴，充分混勻，放于避光處（至少 15 分鐘）直到四碘汞銅的沉淀物完全。 2.4.2 取 2.4 中所示溶液或目視比色測定法測定汞,按照表 2 選配出的溶液等 分試樣量將其放入試管中,按表 2 規(guī)定量使?jié)舛葹?2.5/L 的碘溶液達到 6 ml，然 后從滴液管中加入 3 ml 混合溶液，蓋嚴管塞，充分混勻，并在陰暗處放置（至 少 15 分鐘）,直到四碘汞銅的沉淀物完全。 表 3 汞的標準溶液（ml） 2.5g/L 的碘溶液量 （ml） 汞的含量（mg） 0.00 0.15 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00 6.00 5.85 5.75 5.50 5.25 5.00 4.75 4.50 4.25 4.00 0.00 0.15 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00 比色法測定汞的用目測裝有樣品試劑的試管中的沉淀物顏色與刻度表試管中沉 淀物顏色作對比。試管應(yīng)以 25-300 角放置以使沉淀物留在試管底部，而沉淀物 上層的液體可流動至塞口。 2.4，2.4.1，2.4.2 系更改后再版使用的實驗方法。 2.5 結(jié)果的計算 2.5.1 汞的重量計算按以下公式 這里 M2—取出用于比色測定，根據(jù)刻度計量定的汞的等分試樣的重量。 M1—刻度標量定的對照試驗中汞的重量（ μg） mvv????112)( V --用于溶解汞濃度為 3.5g/L 碘溶液的量 ml V1——等分試樣量 ml M —取出用于分解的樣品重量（g） 計算精確到小數(shù)點第 3 位，如化驗?zāi)讨破分列?shù)點第 4 位。 2.5.2 試驗的最終結(jié)果,經(jīng)系統(tǒng)的組分校對測定誤差值為+0.20 的兩個平行X 測定的結(jié)果平均值。 如果 P=0.95 則兩個平行測定結(jié)果之間的容許偏差相對于平均值不得高于 30%， 最終結(jié)果到小數(shù)點的第二位。 2.5.3 在比色試樣量中,汞的最小量為 0.15ug 2.5.4 同樣試樣在各實驗室允許使用的方法，在因素變化影響下測定汞的量 均方根值的隨機（偶然）誤差值為 0.22 。X 2.5.5 如 P=0.95 時,在兩個實驗室進行的試驗結(jié)果之間的容許偏差相對于平 均值不應(yīng)超過 60%。 3 原子吸收法測定魚、海洋哺乳動物、海洋無脊椎動物及其制品中的汞的含 量。 3.1 該方法以樣品中所含汞的氧化-還原作用為基礎(chǔ)，在酸介質(zhì)中二價離子還 原為金屬狀態(tài)并采用原子吸收分光光度計確定汞含量。 3.2 儀器 材料 試劑 《MAS-50》型汞分析儀或其它相類似的分析儀（儀器） 、水浴鍋，準確度 為 2 級最大稱重量為 200g 的通用實驗室天平，按 24104 國標其容許稱重誤差為 ±0.001g。按 25336 國標 B-75-11ХУ型漏斗。按 1770 國標 2-100-2；2-200- 2；2-500-2；2-1000-2 型容量瓶。按 25336 國標 КГУ-2-1-250-29/32ТС型燒瓶， 帶有擴散器的測汞長頸瓶，無塵過濾器。 按 25336 國標 ХШ-1-300；400；500-29/32XC 型冰箱 按 1770 國標 1-200 型量筒 按 6709 國標蒸餾水 按 5456х,ч國標,濃度為 15g/L 的鹽酸羥胺溶液。 按 20490х,ч國標,濃度為 50g/L 的高錳酸鉀溶液。 按 4146ч.д.а國標,濃度為 100g/L 的過硫酸鉀溶液。 按 11125 ос.ч國標（HNO 3）,濃度為 5.6mol/L（5.6N）的硝酸溶液，如果硝 酸中汞的含量不超過 0.0001g/L 則允許使用 х,ч標號。 按 14262ос.ч國標,加入濃度 c（1/2H 2SO4）=9mol/L （18N ）硫酸溶液，如果 汞的含量不超過 0.0001g/L 則允許使用 х,ч標號。 按 14261ос.ч國標,加入濃度 c（HCL）=0.5mol/L 的鹽酸溶液 按 14261ос.ч國標,加入濃度 c（HCL）=0.5mol/L 的鹽酸溶液，如果汞的含 量不超過 0.0001g/L 則允許使用 х,ч標號。 聚硅氧烷油 按 ТУ6-09-53-84ч.д.а國標,濃度為 100g/L 的二氯化錫溶液，二氯化汞或滴 定標準溶液。 如果進口設(shè)備，實驗用玻璃儀器和試劑質(zhì)量不次于國產(chǎn)同類產(chǎn)品則允許使 用。 （以上要求系更改后再版使用的分析方法） 。 3.3 試驗的準備工作 3.3.1 實驗室器皿的準備，所有玻璃器皿均應(yīng)先用熱硝酸（1:1）洗滌，然后 用水沖洗。 3.3.2 汞的基礎(chǔ)溶液的制備 取 0.1354g 或 0.135g 二氯化汞放入容積為 1000 ml 的容容量瓶中，加入濃度 為 0.5mol/L 的鹽酸溶液（HCL）使其量達到標定刻度，充分混勻。 所得溶液含汞 100μg/ml，溶液在帶有磨沙玻璃塞的長頸瓶中保存于陰暗避 光處 3 個月。 3.3.3 汞的標準溶液的制備 取 1ml 汞的基礎(chǔ)溶液，分別放入容積為 100 ml；200 ml 的容容量瓶中，加 入濃度為 0.5mol/L 的鹽酸溶液，使其量達到標定刻度，所得溶液每 ml 中汞相 應(yīng)含量為 1μg/ml和 0.5μg/ml。 3.3.2；3.3.4 為更改后再版使用的分析方法。 3.3.4 硫酸二鉀溶液的制備 往 100 ml 的容容量瓶中加入 10g 硫酸二鉀，加入 50 ml 水，加入 24 ml 的 濃硫酸，用水定溶到刻度。 3.3.5 分解試樣的制備 稱量 0.2-3.0g（取決于水的含量）樣品，稱量誤差不超過 0.001g,放入容積為 250 ml 的燒瓶中進行分解。至分解的穩(wěn)定時，建議向脂肪類樣品中加入 5-10 ml 硫酸二鉀溶液，同時按 3.3.6 和 3.4 作試劑對比試驗。 3.3.6 分解 采用“封閉”法分解，在專門的儀器中進行，該儀器由雙頸燒瓶組成，通 過玻璃磨口與冷卻器連接，放入水溶鍋中。它與圖紙上所示的儀器有區(qū)別，它 沒有刻度漏斗。為進行分解，往燒瓶中加入 15-20 ml 的濃硝酸和硫酸（1:1） 混合物（如化驗藻類硝酸和硫酸比例為 3:1，迅速將其與回流冷卻器連接并放 置到溫度為 60-700C 的水浴鍋中，15 分鐘，將燒瓶放入沸騰的水浴鍋中 5 分鐘， 允許通過回流冷卻器加入混合物。 小心地通過專用出口管或回流冷卻器向燒瓶中加入 30 ml 水，并將其放在的 沸騰水溶鍋中 60 分鐘，將熱分解液過濾到量筒中，用熱水沖洗盛裝分解液的燒 瓶和過濾器并將沖洗用水裝入該量筒中，冷卻液體。量筒中的水量達到 110 ml，將其倒入長頸瓶中用于測定汞，必要時將分解液保存時間不超過 24 小時。 3.4 進行試驗 向裝有分解液的長頸瓶中加入能保證試驗樣品完全氧化（從 15-20 ml）的 量的高錳酸鉀溶液，和大約 1g 高錳酸鉀顆粒（得到的溶液應(yīng)為褐色）并使試樣 停留 5-10 分鐘。 為去凈剩余的高錳酸鉀，向試樣中加入不少于 5 ml 的溶液或一些結(jié)晶鹽酸 羥胺（溶液應(yīng)該完全是清澈透明） 。 如化驗時樣品產(chǎn)生泡沫，為了消除泡沫在加入二氧化錫之前向長頸瓶中加 入一滴聚硅氧烷油，向長頸瓶中加入 5 ml 二氧化錫溶液，并立刻導(dǎo)入充氣器， 汞在充氣裝置系統(tǒng)中蒸發(fā)、循環(huán)，汞在 253.7nm 波長時，測定汞含量。 3.5 結(jié)果的計算 3.5.1 汞的含量（X 1）以 млн-1（mg/kg）按以下公式計算 m2- m1 X1={—————}, m 這里 M2—在化驗試樣中汞的重量， （μg） M1—在對比試樣中汞的重量， （μg） M—樣品重量。 （g） 計算到小數(shù)點第三位。 3.5.2 實驗的最終結(jié)果取兩個平行測定結(jié)果的平均值（ 1） ，這兩個平行X 測定結(jié)果系統(tǒng)測定誤差值為+0.20 。X 當 P=0.95 時兩個平行測定結(jié)果之間的容許偏差較之平均計算值不應(yīng)超過 10%， 最終結(jié)果至小數(shù)點第二位。 3.5.3 用原子吸收法測定汞的最小樣品質(zhì)量在 3g 以內(nèi)時汞的最小質(zhì)量是 0.01ug。 3.5.4 同樣樣品在不同的實驗室，允許使用的方法檢測汞的含量在因素變化 的影響下（受因素變化的影響）隨機(偶然)誤差均方根值為 0.07 。X 3.5.5 當 P=0.95 時在兩個不同的實驗室進行的試驗結(jié)果之間的允許偏差較之 平均值相比不應(yīng)該超過 20%。 4 原子吸收法測定食鹽中的汞 4.1 該法基于（主要是）以濃縮汞的提取物，用雙硫腙溶于四氯化碳溶液中， 用乙醇（酒精）經(jīng)均化作用后將汞還原，并測定汞的《冷原子》吸收。 按 24104 國標三級準確度的實驗室通用天平其最大稱重量為 200g，容許的 稱重偏差為±0.01g 按 25336 國標 B-75-11 型漏斗。 按 25336 國標 BД-2-250XC 和 BД-2500-XC 型漏斗。 按 1770 國標 2-100-2，2-500-2 和 2-1000-2 型容量瓶。容積為 1 ml 的玻璃滴 液管，容積為 5-10 ml 玻璃吸管。 按 25336 國標 B-1-150TXC 型玻璃杯，直徑為 7 cm 的（蘭帶）無塵濾紙。 按 6709 國標蒸餾水。 按 6-09-07-1684 國標的雙硫腙，濃度為 0.02g/L。 按 4220,х,ч國標,重鉻酸鉀（紅礬鉀） ，兩次重結(jié)晶，濃度為 400g/L 的溶液。 按 4461,х,ч國標的硝酸，密度為 1.4g/ml，蒸餾純化，溶液濃度為 200g/L。 按 4328ч.д.а國標,氫氧化鈉，氫氧化鈉溶液濃度 3mol/L。用于光譜分析的氯 化鈉，兩次重結(jié)晶。 汞,1 號溶液，1L 溶液中含 100mg 汞，按如下方式制備： 按 3497 國標和衛(wèi)生標準取 5 ml 汞放入容積為 50 ml 的容量瓶中。稀釋汞溶液 按 4.3.2 作制備，使溶液容積達到標定刻度，在冰箱中保存溶液 3 個月內(nèi)穩(wěn)定。 汞，2 號溶液，1ml 溶液中含 1μg 汞，制備方法：取 5ml1 號溶液置于容積 為 500 ml 的容容量瓶中，稀釋到標定刻度，溶液在 10-12 小時內(nèi)穩(wěn)定。 汞，3 號溶液，1 ml 溶液中含 0.1μg 汞。制備方法：取 10ml2 號溶液置于 容積為 100ml 的容量瓶中，稀釋到標定刻度，如保存于陰暗處在 5-6 小時內(nèi)穩(wěn) 定。按 18300 國標的乙醇，在石英的或玻璃器皿中經(jīng) 78.30C 的蒸餾純化。按 20288 國標四氯化碳，在石英的或玻璃器皿中經(jīng) 810C 的蒸餾純化。 允許使用其它具有定量鑒定的檢測方法和技術(shù)鑒定性能，不次于以上所列 設(shè)備的同類設(shè)備，并且允許使用質(zhì)量不低于標準中規(guī)定試劑的其它同類試劑。 4.3 試驗的準備 4.3.1 雙硫腙的制備 為了純化雙硫腙溶液，將 0.042g 雙硫腙試劑溶解于 100 ml 的四氯化碳，裝 于容積為 500 ml 的分液漏斗中，接下來的試驗按 4517 國標進行。溶液在 6-8 小時穩(wěn)定。 4.3.2 用于汞稀釋溶液的制備 往 1L 的容量瓶中加入密度為 1.4g/ml 的 50 ml 硝酸溶液， 5 ml 的重鉻酸鉀 （紅礬鉀）溶液并用二次蒸餾水使容積達到標準刻度。即制出的新鮮溶液。 4.3.3 對照（比）溶液的制備和建立刻度表 在四個容積為 500ml 的分液漏斗中，分別將 8.5g 氯化鈉溶解于二次蒸餾水 中，并使體積達到 400 ml。分別加入密度為 1.4g/ml 的 0.5 ml 硝酸溶液和 2 號 或 3 號溶液，如表 4 所示，加入 3 ml 雙硫腙溶液并振蕩 6 分鐘。 該表在原文第 10 頁-以左下角的頁碼為準 加入溶液的量（ ml） 對比溶液 2 號溶液 3 號溶液 備 注 1 2 3 4 5 - 1 0.5 0.3 - - - - - 1.0 對照溶液 - - - - 沉淀后將有機層分離出并繼續(xù)萃取直到顏色不再變化，往水相中加入 2ml 雙硫腙溶液，將雙硫腙提取物收集在容積 250ml 的分液漏斗中。 向分液漏斗中分別加入 5 ml 的乙醇振蕩 3-4 次后，將內(nèi)容物移置到反應(yīng)器 中，在 253.7nm 測定吸收值，每次測定之間必須以 30 ml 乙醇沖刷反應(yīng)器。 同時測定試劑中汞的含量作為對比，減去對比值后，根據(jù)所得值建立刻度 表， X 軸（橫坐標軸）為加入待溶液中汞含量，以 ug 為單位， Y 軸（縱坐標 軸）為對比試驗已校正的吸光值。 如使用容許使用的儀器得出的濃度單位按儀器使用說明書操作。 4.4.進行試驗 如化驗天然沉淀鹽，取 8.50g 的試樣加入到 250ml 帶有磨砂口的回流冷卻 器的錐形燒瓶中，加約 100 ml 二次蒸餾水溶解，加入密度為 1.4g/ ml 的硝酸 5ml，加熱溶液至沸騰 1 小時，冷卻至室溫后過濾到容積為 500 ml 的分液漏斗 中，用濃度為 c（NaOH ） =3mol/ml 的氫氧化鈉溶液中和至 PH 值為 1-2（根據(jù) 通用石芯試紙檢測） ，用二次蒸餾水稀釋所得溶液直至 400 ml，以下按 4.3.3 所 列進行。 如化驗食鹽和特種鹽,取 8.50g 樣品加入到 250 ml 的燒杯中，加 100 ml 的 二次蒸餾水溶解，加入密度為 1.4g/ml 的硝酸 0.5ml,將所得溶液經(jīng)過事先用濃度 為 200g/L 的硝酸溶液和二次蒸餾水洗刷過濾器，過濾到容積為 500 ml 的分液 漏斗中，用二次蒸餾水沖洗燒杯子和過濾器至溶液體積 400ml，然后按 4.3.3 所 述繼續(xù)進行。 4.5 結(jié)果的計算 汞的含量（X 2）以 млн-1（mg/kg）按以下公式計算 m2- m1 X2={—————}, m 這里 M-鹽稱量質(zhì)量換算干物質(zhì)。 （g） M1-在對比樣品中汞的質(zhì)量。 （μg） M2-按刻度表測定的樣品中汞的質(zhì)量（μg） 計算進行到小數(shù)點第三位。 最終試驗結(jié)果取兩個平行測試結(jié)果平均計算值，可信系數(shù) P=0.95 時兩個平 行測試結(jié)果間的容許偏差較平均值之比不得超過 30%，最終結(jié)果到小數(shù)點第二 位。 用該方法，樣品量為 8.5g[2.35.10-3млн-1（mg/Kg）] 汞的測定最小含量 為 0.020μg，當可信系數(shù) P=0.95 時在二個不同的實驗室測試結(jié)果之間的容許偏 差較平均值之比不應(yīng)高于 60%。 第 4 章系已補充、變更并已于 1999 年 5 月再版使用。 食品、鐵的檢測 26928-86 國標 該標準適用于食品及用比色法測定鐵的含量，該方法以測定二價鐵與紅色 啉菲咯林（二氮雜菲）的配位化合物（絡(luò)合物）溶液顏色強度為基礎(chǔ)。 1、采樣方法 1.1 采樣和試驗樣品的準備-按相應(yīng)類別食品的標準-技術(shù)文件進行。 1.2 灰化法按 26929 國標。 2、儀器 材料和試劑 按標準技術(shù)文件要求帶有濾光器的 λмах=（490+10）nm 的色計度或分光 光度計。 按 24104 國標二級準確度最大稱重量為 200g，三級精確度，最大稱重量為 1Kg 的通用實驗室天平。 按 1770 國標 1-50-2 或 2-50-2；1-100.2 或 2-100-2；1-500-2 或 2-500-2；1- 1000-2 或 2-1000-2 型燒瓶。容積為 1，2，5，10 和 20 ml 的刻度滴管。 按 1770 國標 1-50 和 1-500 的量筒。 按 25336 國標，B 型漏斗；水浴鍋； 無塵過濾器；通用（萬能）試紙。 按 4204 國標，硫酸，溶液 180g/L 和（1/2H 2SO4）=0.01mol/L。 按 3118 國標，鹽酸和溶液按（1+1）容量。 按 5456 國標，鹽酸羥胺或按 7298 國標硫酸羥胺，溶液 100g/L 和鹽酸溶液。 鹽酸溶液只用于葡萄酒釀造業(yè)產(chǎn)品和啤酒業(yè)。 按 5962 國標提純的乙醇（酒精） 。按 18300 國標，工業(yè)用提純酒精；啉菲 咯林（二氮雜菲） 。 按 199 國標 3-水醋酸鈉，溶液 200g/L 或按 3117 國標醋酸銨，溶液 180g/L。 按 4208 國標，氧化亞鐵鹽和莫爾鹽（六水合硫酸亞鐵銨） 。 按 6709 國標，蒸餾水。 抗壞血酸（維生素 C） 。 允許使用技術(shù)性能不次于以上國產(chǎn)同類產(chǎn)品的進口設(shè)備、器械和試劑。 3 試驗的準備工作 3.1 鐵質(zhì)量濃度 1g/L 基礎(chǔ)溶液的制備，按 4212 國標準備溶液。 3．2 鹽酸羥胺鹽酸溶液的制備：10g 鹽酸羥胺，稱量誤差不超過 0.01g，溶 解于 300-400 ml 水，加入 170 ml 鹽酸，用 1000 ml 的容容量瓶定容刻度。 3.3 原菲咯林（二氮雜菲）溶液的制備 0.25g 啉菲咯林,稱量誤差不超過 0.001g，加入到 100 ml 容容量瓶中，用 20-30 ml 水溶解，加入 20 ml 乙醇, 定容至刻度。 3.4 樣品的制備 3.4.1 按 26929 國標對樣品進行灰化。 3.4.2 白葡萄酒，白葡萄釀酒原料和未經(jīng)消化作用的啤酒 3.4.3 啤酒，起沫的酒、香檳類酒和充氣飲料，冒泡的酒類，在試驗前應(yīng)按 26929 國標第 1 章脫去碳酸氣。 3.4.4 通過酸的化作用所得到的消化溶液用于試驗，無須進一步處理。 3.4.5 通過灰化作用得到的灰分溶解于 5 ml 鹽酸溶液，在水浴鍋上加熱和沖 洗，用水一起移置到容積為 50 ml 的容容量瓶中，用水定容到刻度。 3.4.6 如化驗甜食制品，在灰分溶解前加入 1-2 ml 鹽酸溶液并在水浴鍋上蒸 干。 3.4.7 如化驗紅葡萄酒，紅葡萄釀酒原料、白蘭地和白蘭地飲品則按 4.3 處 理灰分。 3.5 參比照溶液的制備，校準溶液的制備及建立刻度表。 3.5.1 將 10 ml 的基礎(chǔ)溶液置入到容積為 500 ml 的容容量瓶中，用濃度為 0.01mol/L 的硫酸溶液定容到刻度。 3.5.2 如化驗食品，除葡萄酒產(chǎn)品和啤酒例外，按照 3.5.1 制備好的溶液 0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 和 4.0 ml（對應(yīng) 10,20,30,40,50,60 和 80μg 鐵）分別置 于容積為 50ml 的容量瓶中，向每個容量瓶中加入 1 ml 的羥胺，加入醋酸 鈉或醋酸銨溶液，使 PH 值達到 4-6 按試紙所示，加入 1 ml 啉菲咯林溶液 并加水使容量達到標定刻度，震蕩經(jīng)過 15 分鐘后在帶有 λмах=（490±10）nm 濾光片的電比色計，用 20mm 在比色皿（杯）在波 長為 510nm 測量參比溶液較之校核溶液的光密度。校核溶液的制備如同參 比溶液，但不加入鐵溶液。 如測試魚類產(chǎn)品允許加入（100±10）mg 的抗壞血酸代替羥胺溶液。 3.5.3 如測試葡萄酒制品和啤酒時向容積為 50 ml 的容量瓶中分別加入 0.5；1.0；2.0；3.0；4.0 和 6.0 ml 按照 3.5.1 制備溶液（對應(yīng) 10；20；40；60；80；100 和 120μg 鐵）,10 ml 的鹽酸羥胺鹽酸溶液和 1ml 的啉菲咯林溶液，放置 15 分鐘，然后加入 10 ml 的醋酸胺溶液，加水使容 量達到標準刻度，測定溶液較之于校核溶液的光密度，校核溶液的制備如 同對比溶液,但不加入鐵溶液，濾光鏡（器）和比色皿（杯）如 3.5.2。 3.5.4 刻度表的建立，橫坐標軸（X 軸）為參比溶液鐵含量 ,以 ug 為單位， 縱坐標軸（Y 軸）即為其他對應(yīng)的光密度值。 4、試驗 4.1 化驗食品時，除葡萄酒產(chǎn)品和啤酒外，向容積為 50 ml 的容量瓶中加入 消化溶液使鐵的含量為 20-80μg。如 3.5.2 所示向容量瓶中依次加入該條所 述的所有與之相同的溶液，并測定溶液較之于校核溶液的光密度，校核溶 液的制備與 26929 國標制備校核樣品的方法相同，加入以上 3.5.2 條中所列 的各種試劑。 4.2 如測試白酒和葡萄酒的原料及啤酒，向容積為 50 ml 的容量瓶中根據(jù)鐵 的質(zhì)量濃度加入 2.5-20 ml 預(yù)先濾清樣品，然后如 3.5.3 條中所示依次加入 與之相同的所有溶液。 測定溶液較之校核溶液的光密度。為制備校核溶液向容積為 50 ml 的容量 瓶中加入以上所示量的樣品，10 ml 鹽酸溶液，15 分鐘后，加入 10 ml 醋 酸銨溶液加水使容量達到標定刻度。 4.3 測試紅酒、紅葡萄酒釀造原料，白蘭地和白蘭地酒精飲料時，向灰分中 加入 10 ml 氫鹽酸羥胺鹽酸溶液，在沸騰水浴鍋上水浴 3-5 分鐘。將所得 溶液和沖洗用水一起移置到容積為 50 ml 的容量瓶中，加入 1 ml 啉菲咯林 （二氮雜菲）溶液，同時制備校核溶液，為此，向另外容積為 50 ml 的容 量瓶中加入 10 ml 鹽酸羥胺鹽酸溶液和 1ml 啉菲咯林（二氮雜菲）溶液， 15 分鐘后，向兩個容量瓶中分別加入 10 ml 醋酸銨溶液，用定容至刻度， 測定試驗溶液較之校核溶液的光密度。 5、結(jié)果的處理 5.1 食品中鐵的含量（X）млн -1 mg/kg 為單位按以下公式計算： m1·V X= ————— , V1· m 鐵在食品中的質(zhì)量濃度（X 1） ，以 mg/ml 為單位，除葡萄酒釀造產(chǎn)品和啤 酒， ，按如下公式計算： m1·V X1= ———— , V1· V2 這里 M1-按刻度表確定出的鐵的質(zhì)量，μg V-消化溶液的總?cè)莘e ml V1-用于檢測的消化溶液的容積 ml M-用于消化食品稱樣質(zhì)量, g V2-用于消化食品容積,ml 5.2 在除葡萄酒食品中和啤酒中鐵的質(zhì)量濃度（X 2）以 mg/L 為單位,按以下 公式計算: m2 X2= ——— , V3 這里 M2-按刻度表確定出的鐵的質(zhì)量，μg V3 用于檢測的飲料容積 ml 5.3 計算小數(shù)點到第一位，最終結(jié)果去掉小數(shù)（成整數(shù)） 。對白蘭地和白蘭 地酒，至小數(shù)點后第二位。 5.4 最終結(jié)果（ ）取兩個平行測試結(jié)果的平均值，如 P=0.95 時，則兩個x 結(jié)果之間容許的偏差較之平均數(shù)值不應(yīng)超過 20%。 5.5 任何樣品在采取允許的方法，在因素變化的影響下測定鐵的含量的系統(tǒng) 調(diào)合分量誤差的許可極限數(shù)值為±0.05 。x 5.6 用該方法測定，樣品中鐵的最低含量為 10μg。 5.7 同樣的樣品在不同的實驗室允許使用的方法在因素變化的影響下測定鐵 的含量隨機調(diào)合分量誤差均方根偏差值為 0.14 x 5.8 如 P=0.95 時在兩個不同的實驗室完成的試驗結(jié)果之間容許的偏差較之平均 計算值不應(yīng)超過 40%。