廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》（征求意見稿） 編制說明

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廣西地方標準 《甘蔗品質分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》 （征求意見稿）編制說明 一、項目來源 根據(jù)《廣西壯族自治區(qū)市場監(jiān)督管理局關于下達2019年第一批廣西地方標準制訂項目計劃的通知》(桂市監(jiān)函[2019]418號)文件精神，由自治區(qū)糖業(yè)發(fā)展辦公室提出，由廣西標準化協(xié)會、廣西分析測試中心、廣西農業(yè)職業(yè)技術學院、農業(yè)農村部甘蔗品質監(jiān)督檢測測試中心（南寧）、廣西農科院農產品質量安全與檢測技術研究所共同起草廣西地方標準《蔗品質分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》。 二、項目背景及目的意義 隨著我國市場經濟的發(fā)展以及人們生活水平的不斷提高，人們對食糖需求不斷加大、質量要求也同步提高，其中食糖的主要來源之一為甘蔗制糖業(yè)。而目前廣西作為全國最大的甘蔗種植區(qū)域，蔗糖產量與其他蔗糖產區(qū)相比，占全國蔗糖產量比重最大。自1994年以來，廣西的白砂糖產量均居全國首位，產量維持在全國總產量的60%以上。2014年自治區(qū)黨委和政府提出了建設甘蔗“雙高”基地的重大決策，并在全區(qū)范圍內推動了以“規(guī)?；⒘挤N化、機械化和水利化”為核心內容的500萬畝“雙高”基地建設；2016年提出“糖業(yè)二次創(chuàng)業(yè)”重振“甜蜜產業(yè)”的號召，把未來廣西制糖產業(yè)重點放在甘蔗種植、加工制造與綜合利用、市場與服務體系三大板塊上。 據(jù)統(tǒng)計，2016年廣西種植甘蔗面積為110.06萬平方千米,產蔗量7478萬噸，產糖量791.5萬噸，同比增長14%，占全國總產量60.61%，蔗農種蔗總收入為350億元；2017/18年度糖料蔗種植面積約1230萬畝，糖產量約616萬噸，占全國食糖總量的60%以上，綜合產值近800億，涉及蔗農2000萬人。區(qū)內50多個縣（市、區(qū)）財政收入主要來源于糖業(yè)，涉糖稅收占財政收入30%～70%。全區(qū)31個糖業(yè)集團擁有糖廠104家，日均榨糖能力67萬噸，平均單廠日榨能力6400噸，為全國平均數(shù)的兩倍；綜合利用量41%，處于全國領先水平。 甘蔗是制糖工業(yè)的主要原料，從國民經濟意義上來看，不單要求高產量，同時還要求有高品質。在制糖生產中甘蔗成分的變化影響甘蔗制糖過程。在日常分析里，一般只分析甘蔗纖維分、蔗糖分、還原糖分、自然磷酸值。而自然磷酸值是指甘蔗蔗汁本身含可溶性磷酸鹽的量，通常用每升含五氧化二磷亳克數(shù)表示，其測定結果是否科學、精準，會對甘蔗品質分析有很大影響。五氧化二磷為甘蔗非糖分中的無機鹽類，對制糖工藝有著不良的影響，在甘蔗制糖的澄清工藝中需要將它們除掉。中和汁物料的磷酸值一直是甘蔗制糖工藝中，決定整個工藝的澄清效果的重要指標，其測定結果是否精準，對工藝的澄清效果有很大影響。目前，廣西針對自然磷酸值的測定方法主要是針對中和汁磷酸值進行測定，以甘蔗制糖化學管理分析方法作為依據(jù)，在自然磷酸值測定時，需要先對樣本進行過濾，然后檢測其磷酸值含量，但其在進行預灰處理存有一定的弊端，會引發(fā)中和汁中的磷酸測量不夠精確，從而影響甘蔗品質的分析，因此，需要尋求更科學的方法對自然磷酸值進行測定來解決。 本部分自然磷酸值的測定原理為：在一定的酸度下，磷酸鹽與所加入的鉬酸銨作用，生成黃色晶狀的磷鉬酸銨沉淀，磷鉬酸銨很容易被適當?shù)倪€原劑(如氯化亞錫等)所還原，生成深藍色的磷鉬藍。其藍色的深淺與磷酸鹽的含量成正比，用比色法可測出蔗汁中可溶性磷酸鹽的含量。甘蔗樣品的自然磷酸值通常以榨出汁的自然磷酸值計。 通過制定廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》，以標準為抓手，統(tǒng)一規(guī)范自然磷酸值的術語和定義、自然磷酸值分析測定原理、試劑的使用、儀器設備的要求、測定步驟等內容，用標準化將更好指導制糖企業(yè)開展甘蔗自然磷酸值測定，確保自然磷酸值測定數(shù)據(jù)科學、精確，對制糖產業(yè)發(fā)展以及促進甘蔗科學研究和甘蔗工農業(yè)生產具有重要的意義。 三、項目編制過程 （一）成立標準編制工作組 廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》項目任務下達后，廣西標準化協(xié)會牽頭組織成立了標準編制工作組，制定了標準編寫方案，明確任務職責，確定工作技術路線，開展標準研制工作，具體由廣西分析測試中心、廣西農業(yè)職業(yè)技術學院、農業(yè)農村部甘蔗品質監(jiān)督檢測測試中心（南寧）、廣西農科院農產品質量安全與檢測技術研究所相關人員配合。 （二）收集整理文獻資料 標準編制工作組收集了國內有關自然磷酸值的測定的相關技術文獻資料。主要有： GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 GB/T 10499 糖料甘蔗試驗方法 GB/T 35988 甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定 濕式分解法 DB45/T 450 甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定濕式分解法 （三）研討確定標準主體內容 標準編制工作組在對收集的資料進行整理研究之后，標準編制工作組召開了標準編制會議，對標準的整體框架結構進行了研究，并對標準的關鍵性內容進行了初步探討。經過研究，標準的主體內容確定為自然磷酸值測定的術語和定義、原理、試劑、儀器設備、測定步驟、計算及結果表示、精密度。 （四）調研及形成征求意見稿 在前期工作的基礎之上，通過理清邏輯脈絡，整合已有的參考資料中有關自然磷酸值測定的要求，并結合廣西自然磷酸值測定實際要求的基礎上，按照簡化、統(tǒng)一等原則編制完成廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》（草案）。 2019年3月，廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》獲自治區(qū)市場監(jiān)督管理局批準立項。 2018年4月至8月，標準編制工作組組織部門有關專家征求廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》（草案）意見。 2018年9月至12月，標準編制工作組在南寧市組織全區(qū)相關領域專家對廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》（草案）進行征求意見。經過多次討論、研究，最終形成廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》（征求意見稿）和編制說明。 4、 標準主要章節(jié)內容及確定依據(jù) （一）原理 在一定的酸度下，磷酸鹽與所加入的鉬酸銨作用，生成黃色晶狀的磷鉬酸銨沉淀，磷鉬酸銨很容易被適當?shù)倪€原劑(如氯化亞錫等)所還原，生成深藍色的磷鉬藍。其藍色的深淺與磷酸鹽的含量成正比，用比色法可測出蔗汁中可溶性磷酸鹽的含量。甘蔗樣品的自然磷酸值通常以榨出汁的自然磷酸值計。 （二）試劑 1、除另有說明外，所用試劑均為分析純，實驗用水應符合GB/T 6682的要求。 2、磷酸二氫鉀標準溶液：稱取已在110℃～120℃電熱鼓風干燥箱中干燥至恒重的磷酸二氫鉀基準試劑1.9174g，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋定容，混勻。此溶液每P205含量為1mg/mL。 3、鉬酸銨硫酸混合液(25g/L) ：稱取25g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O244H20]，用約200 mL水溶解，移入1000mL容量瓶中；另量取375mL濃硫酸，緩緩沿杯壁加入已有等量水的 1 000mL燒杯中，混合均勻，待冷卻后，移入盛鉬酸銨溶液的容量瓶中，加水至刻度，搖勻，貯于聚乙烯瓶中，避光保存。 4、氯化亞錫甘油溶液(50 g/L)：稱取5 g氯化亞錫(SnCl2.2H20)溶解于100 mL甘油中(可在溫水浴中使其溶解)，貯于棕色瓶中，該還原液貯存期不超過三個月。 （三）儀器設備 分光光度計：波長范圍（325nm～800nm），波長準確度（2nm）。 容量瓶：100 mL、1 000 mL。 燒杯：250 mL、1 000 mL。 吸管：2mL、5mL。 （四）測定步驟 1、標準曲線的繪制 1.1標準比色液的制備 分別吸取磷酸二氫鉀標準溶液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.mL、4.0mL于9個100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋并定容，搖勻，得到P2O5標準使用液。再從容量瓶中吸取5mL稀釋液于另一個100mL容量瓶中，加蒸餾水至95mL左右，加入鉬酸銨溶液2mL及氯化亞錫溶液5滴，用水定容，搖勻，靜置5min。 1.2吸光度的測定 以蒸餾水為參比液，在波長660nm處，用1cm比色皿在分光光度計上測定標準比色液的吸光度。 1.3繪制曲線 以標準使用液濃度（mg/L）為橫坐標，相應的吸收光度為縱坐標繪制標準曲線，或求線性回歸方程，標準曲線見圖1 。 圖1 標準曲線 1.4試樣的測定 將經過小型壓榨機壓榨的蔗汁混勻后過100目篩網濾去蔗渣，吸取5 mL蔗汁于100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。再分別從容量瓶中吸取2份5mL稀釋液于2個100mL容量瓶中，其中一瓶加水到刻度，搖勻，作零點參比液。另一瓶中加水至95 mL左右，加入鉬酸銨溶液（5.3）2 mL及氯化亞錫溶液（5.4）5滴，加水至刻度，搖勻，靜置5min，用1 cm比色皿，以蒸餾水參比液調節(jié)零點，于波長660 nm處測定待測液吸光度。 5、 方法的準確度 選取3個甘蔗樣品進行測定，每個樣品稱取3平行樣，按試驗方法進行實驗，選取2家實驗室進行比對試驗，測定結果見表1，分析結果相對標準偏差(RSD值)在0.30%～7.78.62%，說明本方法的準確度較好，具有普遍性，適合推廣使用。 表1 樣品準確度測定結果 實驗室 樣品編號 吸光值 倍數(shù) 測定值（%） 平均值 （%） 標準偏差 RSD（%） 廣西質檢所 9-1 0.389 400 456.7 477.1 18.4 3.91 9-2 0.413 492.5 9-3 0.406 482.1 13-1 0.424 516.4 480.1 37.4 7.78 13-2 0.401 482.1 13-3 0.374 441.8 14-1 0.424 513.4 521.9 24.3 4.65 14-2 0.417 503.0 14-3 0.448 549.3 廣西分析測試 中心 9-15 0.371 400 490.1 491.4 1.49 0.30 9-16 0.371 491.4 9-17 0.372 492.8 13-1 0.345 458.8 461.5 2.72 0.59 13-2 0.347 461.5 13-3 0.349 464.2 14-1 0.400 533.5 543.9 11.7 2.15 14-2 0.417 556.6 14-3 0.406 541.7 6、 精密度 按實驗方法對甘蔗樣品進行測定，得出8個平行樣的測定結果。從測定結果可以看出，8次平行樣品的測定結果，見表2。其相對標準偏差均在0.31%～4.62%，標準樣品測定結果于標準值吻合很好。說明方法的精密度高。 表2 樣品精密度測定結果 實驗室 樣品編號 吸光值 倍數(shù) 測定值（%） 平均值 （%） 標準偏差 RSD（%） 廣西質監(jiān)所 9ck 0.023 400 456.7 470.8 21.72 4.62 9-1 0.389 492.5 9-2 0.413 482.1 9-3 0.406 443.3 9-4 0.380 444.8 9-5 0.381 488.1 9-6 0.410 488.1 9-7 0.410 456.7 廣西分析測試 中心 9-13 0.370 400 488.7 490.2 1.52 0.31 9-14 0.369 488.7 9-15 0.371 490.1 9-16 0.371 491.4 9-17 0.372 492.8 9-18 0.370 490.1 9-19 0.369 488.7 9-20 0.371 491.4 七、國內外同類標準制修訂情況及與法律法規(guī)、強制性標準關系 經查閱，目前國內現(xiàn)行的甘蔗品質分析涉及自然磷酸值測定的相關標準有：GBT 35998—2018 《甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定 濕式分解法》、GB/T 10498—2010《糖料甘蔗》、GB/T 10499—2014《糖料甘蔗試驗方法》、DB45/T 450《甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定濕式分解法》等，未制定有廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》。 本標準的內容與現(xiàn)行的法律、法規(guī)及強制性標準無沖突，標準的編寫符合GB/T 1.1-2009的要求。 八、重大分歧意見的處理經過和依據(jù) 本標準研制過程中無重大分歧意見。 廣西地方標準 《甘蔗品質的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測定》 標準編制工作組 2020年2月25日