實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器基本操作及注意事項(xiàng).ppt
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1、實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器基本 操作及注意事項(xiàng) 內(nèi) 容 常用玻璃儀器介紹 常用玻璃儀器的洗滌、干燥和保存 常用玻璃儀器的使用方法及注意事項(xiàng) 一、常用玻璃儀器介紹 分類(lèi):容器類(lèi)、量器類(lèi)和其他器皿類(lèi)。 容器類(lèi) 包括試劑瓶、燒杯、燒瓶等。 根據(jù)它們能否受熱又可區(qū)分為可加熱的和 不宜加熱的器皿。 量器類(lèi) 有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。 量器類(lèi)一律不能受熱。 其他器皿類(lèi) 其他器皿包括具有特殊用途的玻璃器皿, 如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分餾柱、 砂芯漏斗、標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器等。瓷質(zhì)類(lèi) 器皿包括蒸發(fā)皿、布氏漏斗、瓷柑鍋、瓷 研缽等。
2、 常用儀器介紹 常用儀器介紹 二、玻璃儀器的洗滌、干燥和保存 玻璃儀器內(nèi)任何一點(diǎn)沾污,都可能影響到 實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此,玻璃儀器要始終保持干 燥潔凈,每次實(shí)驗(yàn)前要檢查是否潔凈,實(shí) 驗(yàn)后要及時(shí)清洗、晾干。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中 所使用的器皿應(yīng)潔凈,其內(nèi)外壁應(yīng)能被水 均勻地潤(rùn)濕,且不掛水珠。 二、玻璃儀器的洗滌、干燥和保存 實(shí)驗(yàn)中常用的燒杯、錐形瓶、量筒、量杯 等一般的玻璃器皿,可用毛刷蘸去污粉或 合成洗滌劑刷洗,再用自來(lái)水沖洗干凈, 然后用蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗三次。 二、玻璃儀器的洗滌、干燥和保存 滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有 精確刻度的儀器,可采用合成洗滌劑洗滌。 其
3、洗滌方法常將配成 1 5gL 1濃度的洗 滌液倒入容器中,搖動(dòng)幾分鐘,棄去,用 自來(lái)水沖洗干凈后,再用蒸餾水或去離子 水潤(rùn)洗三次。如果末洗干凈,可用鉻酸洗 液進(jìn)行洗滌。 1、新購(gòu)玻璃儀器的洗滌 新購(gòu)玻璃儀器,其表面附有堿質(zhì),可先用 肥皂水刷洗,再用流水沖凈,浸泡于 l 2 鹽酸中過(guò)夜,再用流水沖洗,最后用蒸餾 水沖洗 2 3次,干燥備用。 2、使用過(guò)的玻璃儀器的清洗 一般玻璃儀器:如試管、燒杯、錐形瓶等, 先用自來(lái)水洗刷后,用肥皂水或去污粉刷 洗,再用自來(lái)水反復(fù)沖洗,去盡肥皂水或 去污粉,最后用蒸餾水淋洗 2 3次。干燥 備用。 2、使用過(guò)的玻璃儀器的清洗 容量分析儀器:吸量管、滴
4、定管、容量瓶 等,先用自來(lái)水沖洗,待晾干后,再用鉻 酸洗液浸泡數(shù)小時(shí),然后用自來(lái)水充分沖 洗,最后用蒸餾水淋洗 2 3次,干燥備用。 2、使用過(guò)的玻璃儀器的清洗 比色杯:用畢立即用自來(lái)水反復(fù)沖洗。洗 不凈時(shí),用鹽酸或適當(dāng)溶劑沖洗,再用自 來(lái)水沖洗。避免用堿液或強(qiáng)氧化劑清洗, 切忌用試管刷或粗糙布 (紙 )擦拭。 3、干燥方法 上述所有玻璃器材洗凈 (以倒置后器壁 不掛水珠為干凈的標(biāo)準(zhǔn) )后,根據(jù)需要晾干 或烘干。 晾干:不急用的玻璃儀器洗凈后,可瀝盡 水分。倒置于無(wú)塵的干燥處,讓其自然風(fēng) 干。 3、干燥方法 加熱烘干:一般玻璃儀器洗凈并瀝盡水分 后,可置于電烘箱中烘
5、烤,溫度控制在 105 110 ,烘 1h左右。但帶有刻度的量 器不宜在高溫下烘烤。有蓋 (塞 )的玻璃儀器, 如容量瓶、稱(chēng)量瓶等,應(yīng)去蓋 (塞 )后烘烤。 4、幾種常用玻璃儀器的清洗 1、量瓶的清洗 洗滌容量瓶時(shí),先用自來(lái)水洗幾次, 倒出水后,內(nèi)壁不掛水珠,即可用蒸餾水 蕩洗三次后,備用。否則,就必須用鉻酸 洗液洗滌。為此,先盡量倒出瓶?jī)?nèi)殘留的 水(以免損壞洗液),再加入 1020ml洗液, 傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)容量瓶,使洗液布滿(mǎn)內(nèi)壁,可放 置一段時(shí)間,然后將洗液倒回原瓶 4、常用玻璃儀器的清洗 中,再用自來(lái)水充分沖洗容量瓶和瓶 塞,洗凈后用蒸餾水蕩洗三次。用蒸 餾水蕩洗時(shí),
6、一般每次用 1520ml左 右,不要浪費(fèi)。 4、常用玻璃儀器的清洗 2、移液管和吸量管的洗滌 清洗:使用前,移液管和吸量管都應(yīng)洗至 整個(gè)內(nèi)壁和其下部的外壁不掛水珠。為此, 可先用自來(lái)水凈洗一次,再用鉻酸洗液洗 滌。用左手持洗耳球,將食指或拇指放在 洗耳球的上方,其余手指自然握住洗耳球, 用右手的拇指和中指拿住移液或吸量標(biāo)線 以上的部分,無(wú)名指和小指輔助拿住移液 管,將洗耳球?qū)?zhǔn)移液管口,管尖貼在吸 水紙上,用洗耳球壓氣,吹去其中 4、常用玻璃儀器的清洗 殘留的水,然后排除洗耳球中的空氣,將管 尖伸入洗液瓶中,吸取洗液至移液管球部 的四分之一處或吸量管全管的四分之一處。 移開(kāi)洗耳
7、球,與此同時(shí),用右手的食指堵 住管口,把管橫過(guò)來(lái),左手扶住管的下端, 松開(kāi)右手食指,一邊轉(zhuǎn)動(dòng)移液管,一邊使 管口降低,讓洗液布滿(mǎn)全管。然后,從管 的上口將洗液放回原瓶,用自來(lái) 4、常用玻璃儀器的清洗 水充分沖洗。再通過(guò)洗耳球,如上操作,吸 取蒸餾水將整個(gè)管的內(nèi)壁潤(rùn)洗三次,蕩洗 的水應(yīng)從管尖放出。亦可用洗瓶從管的上 口吹洗,并用洗瓶吹洗管的外壁。 4、常用玻璃儀器的清洗 3、滴定管的洗滌 3.1 、酸式滴定管的洗滌:酸式滴定管的洗 滌可以采用以下幾種方法清洗: a、用自來(lái)水沖洗; b、用滴定管刷蘸合成洗滌劑刷洗,但鐵 絲部分不得碰到管壁(如果用泡沫塑料刷 代替更好);
8、 4、常用玻璃儀器的清洗 c、用前面方法不能洗凈時(shí),可用鉻酸洗液洗 滌。為此,加入 510ml洗液于酸管中,通 過(guò)兩手使酸管邊轉(zhuǎn)動(dòng)、邊放平,直至洗液 布滿(mǎn)全管。轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管時(shí),將管口對(duì)著洗 液瓶口或燒杯口,以防洗液撒出。然后, 打開(kāi)活塞,將洗液從出口管放回原瓶中。 必要時(shí)也可加滿(mǎn)洗液浸泡一段時(shí)間; 4、常用玻璃儀器的清洗 d、可根據(jù)具體情況采用針對(duì)性洗液進(jìn)行清洗。 如 MnO2可采用亞鐵鹽溶液或過(guò)氧化氫加酸 溶液等進(jìn)行清洗。無(wú)論用哪種清洗方法清 洗后,都必須用自來(lái)水沖洗干凈,再用蒸 餾水蕩洗三次,每次 1015ml。將管外壁擦 干后,酸管內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻潤(rùn)濕而不 掛水珠。如內(nèi)壁不是均勻
9、潤(rùn)濕而掛了水珠, 則應(yīng)重新洗滌。 4、常用玻璃儀器的清洗 3.2、堿式滴定管的洗滌:堿式滴定管的洗滌方法和酸式滴定管的洗滌方法相同。如需 用鉻酸洗液洗滌時(shí),可將管端膠管取下, 用塑料乳頭堵住堿管下口進(jìn)行洗滌。如需 用鉻酸洗液浸泡一段時(shí)間時(shí),可將堿管倒 立,將管口插入洗液瓶中并用滴定管夾固 定,將堿管嘴口聯(lián)接抽氣泵(或水泵), 打開(kāi)抽氣泵,用手捏擠玻璃珠處的橡皮管 4、常用玻璃儀器的清洗 使洗液緩慢上升,直至堿管充滿(mǎn)后,停止 捏擠玻璃珠并使堿管嘴口脫離抽氣泵,任 其浸泡一 段時(shí)間,然后用手輕捏玻璃珠, 使洗液放回原瓶中。用自來(lái)水沖洗和蒸餾 水蕩洗后,應(yīng)觀察到堿管內(nèi)壁為一均勻潤(rùn) 濕水
10、層而不掛水珠。否則應(yīng)重新清洗。 如不方便使用抽氣泵時(shí),也可用一根帶玻 璃珠的橡皮管代替堿管下部的醫(yī)用膠管。 這樣,將堿管直立夾在滴定管架上,將鉻 4、常用玻璃儀器的清洗 這樣,將堿管直立夾在滴定管架上,將鉻 酸洗液直接倒入堿管中浸泡。浸泡后,橡 皮管棄去。 4、常用玻璃儀器的清洗 4、離心管的洗滌 離心管的洗滌應(yīng)先用自來(lái)水潤(rùn)濕,用刷子 蘸去污粉刷洗器壁,再用自來(lái)水沖洗,最 后用蒸餾水洗 23次。洗凈的儀器應(yīng)是清潔 透明不掛水珠的。 4、常用玻璃儀器的清洗 燒杯、錐形瓶、量杯等一般的玻璃器皿的 洗滌可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌粉刷洗, 再用自來(lái)水洗干凈,然后用蒸餾水或去離
11、 子水潤(rùn)洗。 4、常用玻璃儀器的清洗 光度法中所用的比色皿,是光學(xué)玻璃制成 的,不能用毛刷刷洗,通常用 HCl 乙醇、 合成洗滌劑、鉻酸洗液等洗滌后,再用自 來(lái)水沖洗凈,然后用蒸餾水潤(rùn)洗幾次。 5、分析實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌劑種類(lèi) ( 1)、合成洗滌劑或洗衣粉 市售的洗衣粉是以十二烷基苯磺酸鈉為 主,另含有少量的十二烷基硫酸鈉和十二 烷基磺酸鈉,屬于陰離子表面活性劑。此 物質(zhì)適合洗滌油脂或某些有機(jī)物沾污的容 器。 5、分析實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌劑種類(lèi) ( 2)、 NaOH-KMnO4水溶液 稱(chēng)取 10g KMnO4于 250ml燒杯中,加 入少量水使之溶解,向該溶液中慢
12、慢加入 100ml 10% NaOH溶液,混勻后儲(chǔ)存在帶 有橡皮塞的玻璃瓶中備用。此洗滌液適用 于洗滌油污及有機(jī)物沾污的器皿。用此洗 滌液洗后的器皿上如殘留有 MnO2nH2O沉 淀物,可用 HCl+NaNO2混合液洗滌。 5、分析實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌劑種類(lèi) ( 3)、 KOH-乙醇溶液 適合于洗滌被油脂或某些有機(jī)物沾污的 器皿。一般配制成 W/V百分濃度的溶液。 5、分析實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌劑種類(lèi) ( 4)、 HNO3-乙醇溶液 適合于洗滌油脂或有機(jī)物沾污的酸式滴 定管。使用時(shí)先在滴定管中加入 3ml乙醇, 沿管壁加入 4ml濃硝酸,用小表面皿,或小 滴帽蓋住滴定管
13、。讓溶液在管中保留一段 時(shí)間,即可除去污垢。 5、分析實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌劑種類(lèi) ( 5)、 HCl-乙醇( 1+2)洗滌液 適合于洗滌染有顏色的有機(jī)物質(zhì)的比色 皿。 5、分析實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌劑種類(lèi) ( 6)、鉻酸洗液 稱(chēng)取 10g工業(yè)純 K2Cr2O7置于 400ml燒杯中, 加少量水溶解后,慢慢加入 200毫升粗硫酸 (工業(yè)純),邊加邊攪。配制好的溶液應(yīng) 呈深紅色。待溶液冷卻后轉(zhuǎn)入玻璃瓶中備 用,因濃硫酸易吸水,應(yīng)用磨口塞子塞好。 容量?jī)x器使用鉻酸洗液時(shí)應(yīng)特別小心。鉻 酸溶液為強(qiáng)氧化劑,腐蝕性很強(qiáng),易燙傷 皮膚,燒壞衣物;鉻有毒,使用時(shí) 5、分析實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌
14、劑種類(lèi) 應(yīng)注意安全, 絕對(duì)不能用口吸,只能用吸 耳球。具體操作如下: 使用洗液前,必須先將儀器用自來(lái)水和毛 刷洗刷,傾盡水,以免洗液稀釋后降低洗 液的效率。 用過(guò)的洗液不能隨意亂倒,應(yīng)倒回原瓶, 以備下次再用。當(dāng)洗液變綠而失效時(shí),絕 對(duì)不能倒入下水道,只能倒回廢液缸內(nèi), 另行處理; 5、分析實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌劑種類(lèi) 用洗液洗滌后的儀器,應(yīng)先用自來(lái)水沖 凈,再用蒸餾水潤(rùn)洗內(nèi)壁 23次。 必須指出,洗液不是萬(wàn)能的,認(rèn)為任何污 垢都能用它洗去的看法是不正確的。例如 被 MnO2沾污的器皿,用洗液是無(wú)效的。在 這種情況下,宜用鹽酸 NaNO2的酸性溶 液或鹽酸羥胺等還原劑洗滌,效果較好
15、。 三、常用玻璃儀器的使用 1、計(jì)量類(lèi)儀器 1.1、量杯 量杯屬量出式量器,它用于量度從量器中 排出液體的體積。排出液體的體積為該液 體在量器內(nèi)時(shí)從刻度值讀取的體積數(shù)。量 杯有 2種型式,面對(duì)分度表時(shí)量杯傾液嘴向 右,便于左手操作,稱(chēng)為左執(zhí)式量杯。傾 液嘴向左,則稱(chēng)為右執(zhí)式量杯。 250 mL以 1、計(jì)量類(lèi)儀器 內(nèi)的量杯均為左執(zhí)式, 500mL以上者,則 屬于右執(zhí)式。量杯的分度不均勻,上密下 疏,最大容積值刻于上方,最低標(biāo)線也是 最大容積值的 1/10,無(wú)零刻度。它是量器中 精度最差的一種儀器。其規(guī)格以容積區(qū)分, 常用 20mL和 250 mL幾種。 1、計(jì)量類(lèi)儀器
16、 使用注意事項(xiàng): a、量取液體應(yīng)在室溫下進(jìn)行。讀數(shù)時(shí),視 線應(yīng)與液體彎月面底部相切。 b、量杯不能加熱,也不能盛裝熱溶液,以 免炸裂。 c、當(dāng)物質(zhì)溶解時(shí),其熱效應(yīng)不大者,可將 其直接放入量杯內(nèi)配制溶液。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 1.2、量筒 量筒有無(wú)塞、有塞 2類(lèi),其定量方式分量出 式和量入式 2種。量入式量器用于量度注入 量器中液體的體積。當(dāng)液體在量器內(nèi)時(shí), 其體積為從量器分度表直接讀取的數(shù)值, 有塞量筒僅為量入式。無(wú)塞量筒兩種定量 方式都有。量筒的分度均勻,其數(shù)值按從 下到上、遞增排列。最低標(biāo)線也是最大容 積值的 1/10,無(wú)零刻度。它的測(cè)量精度比量 杯稍高。量筒的規(guī)格以容積
17、大小區(qū)分。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 使用注意事項(xiàng): a、量取液體應(yīng)在室溫下進(jìn)行。讀數(shù)時(shí),視 線應(yīng)與液體彎月面底部相切。 b、量筒不能加熱,也不能盛裝熱溶液,以 免炸裂。 c、當(dāng)物質(zhì)溶解時(shí),其熱效應(yīng)不大者,可將 其直接放入量筒內(nèi)配制溶液。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 1.3、滴定管 滴定管是容量分析中專(zhuān)用于滴定操作的較 精密的玻璃儀器,它屬量出式。滴定管的 種類(lèi)較多。有的無(wú)色透明滴定管在背面涂 有一條白底藍(lán)線,便于觀察、讀數(shù)。 1.3.1、酸式滴定管 (簡(jiǎn)稱(chēng)酸管 ) 為了使其玻璃活塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活,必須在塞子 與塞座內(nèi)壁涂少許凡士林?;钊糠彩苛?可用下面兩種方法進(jìn)行 :一是用手指將凡士
18、 1、計(jì)量類(lèi)儀器 林涂潤(rùn)在活塞的大頭上 (a部 ),另用火柴桿 或玻璃棒將凡士林涂潤(rùn)在相當(dāng)于活塞 b部的 滴定管活塞套內(nèi)壁部分,另一種方法是用 手指蘸上凡士林后,均勻地在活塞 a、 b兩 部分涂上薄薄的一層凡士林。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 圖 1 活塞涂凡士林操作一 圖 2 活塞涂凡士林操作二 1、計(jì)量類(lèi)儀器 滴定讀數(shù) 1、計(jì)量類(lèi)儀器 滴定管夾 1、計(jì)量類(lèi)儀器 凡 士 林 1、計(jì)量類(lèi)儀器 1.3.2、堿式滴定管 (簡(jiǎn)稱(chēng)堿管 ),使用前, 應(yīng)檢查橡皮管 (醫(yī)用膠管 )是否老化、變質(zhì), 檢查玻璃珠是否適當(dāng),玻璃珠過(guò)大,則不 便操作,過(guò)小,則會(huì)漏水。如不合要求,
19、應(yīng)及時(shí)更換。 滴定操作 (1)操作溶液的裝入 先將操作液潤(rùn)洗滴定管內(nèi)壁三次,每次 10 15mL。最后將操作液直接倒入滴定管, 直至充滿(mǎn)至零刻度以上為止。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 (2)管嘴氣泡的檢查及排除 排除堿管中的氣泡 1、計(jì)量類(lèi)儀器 排除酸管中的氣泡 酸管的氣泡,一般容易看出,當(dāng)有氣泡時(shí), 右手拿滴定管上部無(wú)刻度處,并使滴定管 傾斜 30,左手迅速打開(kāi)活塞,使溶液沖出 管口,反復(fù)數(shù)次,一般即可達(dá)到排除酸管 出口處氣泡的目的。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 錐形瓶中進(jìn)行滴定時(shí) 用右手的拇指、食指和中指拿住錐瓶,其 余兩指輔助在下側(cè),使瓶底離滴定臺(tái)高約 2 3cm,使滴定管下端伸入瓶口
20、內(nèi)約 lcm。 左手握住滴定管,按前述方法,邊滴加溶 液,邊用右手搖動(dòng)錐瓶,邊滴邊搖動(dòng)。其 兩手操作姿勢(shì)如圖 3所示。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 在燒杯中滴定時(shí) 將燒杯放在滴定臺(tái)上,調(diào)節(jié)滴定管的高度。 使其下端伸入燒杯內(nèi)約 lcm。滴定管下端應(yīng) 在燒杯中心的左后方處 (放在中央影響攪拌, 離杯壁過(guò)近不利攪拌均勻 )。左手滴加溶液, 右手持玻璃棒攪拌溶液,如圖 4所示。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 圖 3、 兩手操作姿勢(shì) 圖 4、在燒杯中的滴定操作 1、計(jì)量類(lèi)儀器 滴定操作時(shí),應(yīng)注意如下幾點(diǎn) 最好每次滴定都從 0.00mL開(kāi)始 , 或接近 0 的任一刻度 , 這樣可以減少
21、滴定誤差 。 滴定時(shí) , 左手不能離開(kāi)活塞 , 而任溶液自 流 。 搖瓶時(shí),應(yīng)微動(dòng)腕關(guān)節(jié),使溶液向同一方 向旋轉(zhuǎn) (左、右旋轉(zhuǎn)均可 ),不能前后振動(dòng)以 免溶液濺出。不要因搖動(dòng)使瓶口碰在管口 上,以免造成事故。搖瓶時(shí),一定要使溶 液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)有一旋渦,因此,要求有一定 速度,不能搖得太慢,影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn) 行。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 滴定時(shí) , 要觀察滴落點(diǎn)周?chē)伾淖兓?。 不要去看滴定管上的刻度變化 , 而不顧滴 定反應(yīng)的進(jìn)行 。 滴定速度的控制方面 , 開(kāi)始時(shí) , 滴定速度 稍快 , 呈 “ 見(jiàn)滴成線 ” , 這時(shí)為 10mL min-1, 即 3 4滴 /s左右 。 而不要滴 成 “
22、水線 ” , 這樣 , 滴定速度太快 。 接近 終點(diǎn)時(shí) , 應(yīng)改為一滴一滴加入 , 即加 1滴搖 幾下 , 再加 , 再搖 。 最后是每加半滴 , 搖 幾下錐瓶 , 直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化 為止 。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 滴定管的讀數(shù) 一般讀數(shù)應(yīng)遵守下列原則 : 讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下, 用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無(wú)刻 度處,使滴定管保持垂直,然后再讀數(shù)。 滴定管夾在滴定管架上讀數(shù)的方法,一般 不宜采用,因?yàn)樗茈y確保滴定管的垂直。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 無(wú)色和淺色溶液的彎月面比較清晰,讀數(shù) 時(shí),應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn),為此, 讀數(shù)時(shí),視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低 點(diǎn)
23、相切,即視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最 低點(diǎn)在同一水平面上。如圖 5所示。對(duì)于有 色溶液 (如 KMnO4、 I2等 ),其彎月面是不夠 清晰的,讀數(shù)時(shí),視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最 高點(diǎn)相切,這樣才較易讀準(zhǔn)。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 圖 5、 讀數(shù)視線的位置 圖 6、 讀數(shù)卡 1、計(jì)量類(lèi)儀器 讀取的值必須讀至毫升小數(shù)后第二位,即 要求估計(jì)到 0.01mL。正確掌握估計(jì) 0.01mL 讀數(shù)的方法很重要。 滴定管上二個(gè)小刻度之間為 0.1mL,是如此 之小,要估計(jì)其十分之一的值,對(duì)一個(gè)分 析工作者來(lái)說(shuō)是要進(jìn)行嚴(yán)格訓(xùn)練的。為此, 可以這樣來(lái)估計(jì),當(dāng)液面在此二小刻度之 間時(shí)
24、,即為 0.05mL;若液面在二小刻度的 三分之一處,即為 0.03mL或 0.07mL當(dāng) 1、計(jì)量類(lèi)儀器 液面在二小刻度的五分之一時(shí),即為 0.02mL等等。 對(duì)于 “藍(lán)帶”滴定管,讀數(shù)方法與上述相 同。當(dāng)藍(lán)帶滴定管盛溶液后將有似兩個(gè)彎 月面的上下兩個(gè)尖端相交,此上下兩尖端 相交點(diǎn)的位置,即為藍(lán)帶管的讀數(shù)的正確 位置。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 1.4、移液管 移液管又稱(chēng)吸管,它是用來(lái)準(zhǔn)確移取一定 體積液體的量器,屬量出式,比前面 3種量 器的精度要高。根據(jù)移液管有無(wú)分度,可 將其分為無(wú)分度吸管和分度吸管 2類(lèi)。無(wú)分 度吸管常用為大肚吸管,它只有一條位于 吸管上方的環(huán)形標(biāo)線,標(biāo)示吸管的
25、最大容 積量。它屬于完全流出式。分度吸管常為 1、計(jì)量類(lèi)儀器 直形、它有完全流出式、不完全流出式和 吹出式 3種,分度表的刻法也不盡相同。其 中不完全流出式的分刻表與滴定管相似, 而吹出式的管上標(biāo)有“吹”字,只有吹出 式移液管在溶液放盡后,才須將尖嘴部分 殘留液吹入容器內(nèi)。一般常用完全流出式 移液管,其規(guī)格以最大吸液容積量區(qū)分常 用 1ml、 2mL、 5mL、 10ml、 20mL等多種。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 使用注意事項(xiàng): a、使用前需用移取液潤(rùn)洗 2 3次。 b、移取液體時(shí),管尖應(yīng)插入液面下,并始 終保持在約 1cm左右。用嘴或吸氣橡皮球又 稱(chēng)洗耳球抽吸液體至刻度線以上 2
26、cm處時(shí), 迅速用食指按住上口,輔以母指和中指配 合保持吸管垂直,并左或右旋動(dòng)同時(shí)稍松 食指,使液面下降至所需刻度,彎月面底 1、計(jì)量類(lèi)儀器 與標(biāo)線相切。若管尖掛有液滴,可使其與 容器壁接觸讓其落下。 c、放出液體時(shí),保持吸管垂直,其下端伸 入傾斜的容器內(nèi),管尖與容器內(nèi)壁接觸。 放開(kāi)食指,使液體自然流出,除“吹”出 式吸管外,殘留在管尖的液滴均不能用外 力使之移入容器內(nèi)。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 d、移液管用后,若短期內(nèi)不再使用它吸取 同一溶液,應(yīng)及時(shí)用水洗凈并上下各加一 紙?zhí)缀蟠娣旁诩苌稀? 1、計(jì)量類(lèi)儀器 1.5、容量瓶 容量瓶是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶,帶 有玻璃磨口玻璃塞或塑料塞
27、,可用橡皮筋 塞子系在容量瓶的頸上。頸上有標(biāo)度刻線, 一般表示在 20 時(shí)液體充滿(mǎn)刻度線時(shí)的體 積。有 10、 25、 50、 100、 250、 500和 1000mL等各種規(guī)格。 容量瓶是用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液用 的。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 準(zhǔn)確使用容量瓶,必須明確下面幾點(diǎn): 1 容量瓶的檢查 (1)瓶塞是否漏水; (2)標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近。如果 漏水或標(biāo)線離瓶口太近 (它不便混勻溶液 ), 則不宜使用。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 檢查瓶塞是否漏水的方法 加自來(lái)水至標(biāo)度刻線附 近,蓋好瓶塞后,左手 用食指按住塞子,其余 手指拿住瓶頸標(biāo)線以上 部分,右手用指尖托住 瓶底邊緣,
28、如右圖所示。 將瓶倒立 2min,如不 漏水,將瓶直立,轉(zhuǎn)動(dòng) 瓶塞 180后,再倒立 2min檢查,如不漏水, 方可使用。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 2溶液的配制 用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或分析試液時(shí),最 常用的方法是將待溶固體稱(chēng)出置于小燒杯 中,加水或其他溶劑將固體溶解,然后將 溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 定量轉(zhuǎn)移溶液 右手拿玻璃棒,左手拿燒杯, 使燒杯嘴緊靠玻璃棒,而玻璃 棒則懸空伸入容量瓶口中,棒 的下端應(yīng)靠在瓶頸內(nèi)壁上,使 溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入容量 瓶口中。燒杯中溶液流完后, 將玻棒和燒杯稍微向上提起, 并使燒杯直立,再將玻璃棒放 回?zé)小H缓?,用洗瓶吹?玻璃棒和燒杯內(nèi)
29、壁,再將溶液 定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。如此操作 五次以上,以保證定量轉(zhuǎn)移。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 3 如用容量瓶稀釋溶液 則用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶 中 , 加水至標(biāo)度刻線 。 按前述方法混勻溶 液 。 4容量瓶不宜長(zhǎng)期保存試劑溶液。 如配好的溶液需作保存時(shí),應(yīng)轉(zhuǎn)移至磨口 試劑瓶中,不要將容量瓶當(dāng)作試劑瓶使用。 1、計(jì)量類(lèi)儀器 5 容量瓶使用完畢應(yīng)立即用水沖洗干凈 。 如長(zhǎng)期不用 , 磨口處應(yīng)洗凈擦干 , 并用紙 片將磨口隔開(kāi) 。 容量瓶不得在烘箱中烘烤,也不能在電爐 等加熱器上直接加熱。如需使用干燥的容 量瓶時(shí),可將容量瓶洗凈后,用乙醇等有 機(jī)溶劑蕩洗后涼干或用電吹風(fēng)的冷風(fēng)
30、吹干。 2、反應(yīng)類(lèi)儀器 2.1、試管 試管是用作少量試劑的反應(yīng)容器,也可用 于收集少量氣體。試管根據(jù)其用途常分為 平口試管、翻口試管和具支試管等。平口 試管適宜于一般化學(xué)反應(yīng),翻口試管適宜 加配橡膠塞,具支試管可作氣體發(fā)生器, 也可作洗氣瓶或少量蒸餾用。試管的大小 一般用管外徑與管長(zhǎng)的乘積來(lái)規(guī)定,常用 10 l00mm、 12 l00mm、 15 l50mm、 18 180mm、 20 200mm等。 2、反應(yīng)類(lèi)儀器 使用注意事項(xiàng): a、使用試管時(shí),應(yīng)根據(jù)不同用量選用大小 合適的試管。徒手使用試管應(yīng)用姆、食、 中三指握持試管上沿處,振蕩時(shí)要腕動(dòng)臂 不動(dòng)。 b、盛裝液體加熱不
31、應(yīng)超過(guò)容積的 1/2,并與 桌面成 45度角,管口不要對(duì)著自己或別人。 若要保持沸騰狀,可加熱液面附近。 2、反應(yīng)類(lèi)儀器 c、盛裝粉末狀試劑,要用紙槽送入管底, 物沿試管壁慢慢滑入管底。 d、夾持試管應(yīng)在距管口處。加熱時(shí)試管外 部應(yīng)擦干水分,不能手持試管加熱。加熱 后,要注意避免驟冷以防止炸裂。 e、加熱固體試劑時(shí),管底應(yīng)略高于管口, 完畢時(shí),應(yīng)繼續(xù)固定或放在石棉網(wǎng)上,讓 其自然冷卻。 2、反應(yīng)類(lèi)儀器 2.2、燒杯 燒杯通常用作反應(yīng)物量較多時(shí)的反應(yīng)容器。 此外也用來(lái)配制溶液,加速物質(zhì)溶解,促 進(jìn)溶劑蒸發(fā)等。 2、反應(yīng)類(lèi)儀器 2.3、坩堝 坩堝屬瓷質(zhì)化學(xué)儀器,在
32、分析實(shí)驗(yàn)中用來(lái) 灼燒沉淀。還用來(lái)灼燒結(jié)晶水合物、熔化 不腐蝕瓷器的鹽類(lèi)及燃燒某些有機(jī)物。瓷 質(zhì)坩堝用于定量分析實(shí)驗(yàn)時(shí),常需稱(chēng)量, 為方便起見(jiàn)常在坩堝上注明其質(zhì)量。用于 灼燒實(shí)驗(yàn)的定量分析前要作灼燒失重的空 白實(shí)驗(yàn),若失重超過(guò)實(shí)驗(yàn)允差時(shí),該坩堝 就不能使用。 2、反應(yīng)類(lèi)儀器 使用注意事項(xiàng): a、作定量實(shí)驗(yàn)時(shí),稱(chēng)量過(guò)的坩堝和坩堝蓋 在使用過(guò)程中切勿張冠李戴。 b、瓷坩堝可放在泥三角上用酒精燈直接加 熱,加熱時(shí)要用坩堝鉗均勻轉(zhuǎn)動(dòng)。 c、 熱坩堝不要直接放在實(shí)驗(yàn)桌面上,要放在 石棉網(wǎng)上,并蓋好坩堝蓋或連同坩堝蓋移 入干燥器中冷卻。 2、反應(yīng)類(lèi)儀器 2.4、鉑絲 鉑絲通常固定
33、在一段玻璃棒上,是用來(lái)進(jìn) 行焰色反應(yīng)的專(zhuān)用儀器。鉑絲的規(guī)格常以 直徑與長(zhǎng)度表示。 使用注意事項(xiàng): a、鉑絲應(yīng)輕拿輕放,避免撞擊,以防止鉑 絲與玻棒脫節(jié)或折斷鉑絲。 b、每次實(shí)驗(yàn)前、后均應(yīng)用鹽酸洗滌,并在 焰近于無(wú)色。 2、反應(yīng)類(lèi)儀器 c、若作鉀鹽的焰色反應(yīng)時(shí),還應(yīng)配備藍(lán)色 鈷玻璃片,以觀察其產(chǎn)生的淺紫色火焰。 3、容器類(lèi)儀器 3.1、滴瓶 滴瓶是盛裝實(shí)驗(yàn)時(shí)需按滴數(shù)加入液體的容 器。常用為帶膠頭的滴瓶。滴瓶是由帶膠 帽的磨砂滴管和內(nèi)磨砂瓶頸的細(xì)口瓶組成。 最適宜存放指示劑和各種非堿性液體試劑。 滴瓶有白色或稱(chēng)無(wú)色、茶色或稱(chēng)棕色 2種, 其規(guī)格均以容積大小表示,常用
34、為 30mL、 60mL、 125mL、 250mL等幾種。 3、容器類(lèi)儀器 使用注意事項(xiàng): a、棕色滴瓶用于盛裝見(jiàn)光易變質(zhì)的液體試 劑。 b、滴管不能互換使用。滴瓶不能長(zhǎng)期盛放 堿性液體,以免腐蝕、粘結(jié)。 c、使用滴管加液時(shí),滴管不能伸入容器內(nèi), 以免污染試液及撞傷滴管尖。 d、膠帽老化后不能吸液,要及時(shí)更換。 3、容器類(lèi)儀器 3.2、稱(chēng)量瓶 稱(chēng)量瓶是用于使用分析天平稱(chēng)量固體試劑 的容器。常用有高型和低型 2種。 無(wú)論那 種稱(chēng)量瓶都成套配有磨砂蓋,以保證被稱(chēng) 量物不被散落或污染。稱(chēng)量瓶的規(guī)格以瓶 外徑與瓶高乘積表示。高型稱(chēng)量瓶常用 25 40mm、 3
35、0 50mm、 30 60mm3種, 低型稱(chēng)量瓶常用 25 25mm、 50 30mm和 60 30mm3種。 3、容器類(lèi)儀器 使用注意事項(xiàng): a、蓋子與瓶子務(wù)必配套使用,切忌互換。 b、稱(chēng)量瓶使用前必須洗滌潔凈、烘干、冷 卻后方能用于稱(chēng)量。 c、稱(chēng)量時(shí)要用潔凈干燥結(jié)實(shí)的紙條圍在稱(chēng) 量瓶外壁進(jìn)行夾取,嚴(yán)禁直接用于拿取稱(chēng) 量瓶。 3、容器類(lèi)儀器 3.3、試劑瓶 試劑瓶是實(shí)驗(yàn)室里專(zhuān)用來(lái)盛放各種液體、 固體試劑的容器,形狀主要有細(xì)口、廣口 之分。 因?yàn)樵噭┢恐挥米鞒卮娣旁噭┦?用,一般都用鈉鈣普通玻璃制成。為了保 證具有一定強(qiáng)度,所以瓶壁一般較厚。試 劑瓶除分細(xì)口、廣口
36、外,還有無(wú)色、棕色 2 種,有塞、無(wú)塞兩類(lèi)。其中有玻璃塞者, 無(wú)論細(xì)口、廣口,均應(yīng)有內(nèi)磨砂處理工藝。 3、容器類(lèi)儀器 無(wú)塞者可不作內(nèi)磨砂,而配以一定規(guī)格的 非玻璃塞,如橡姣塞、塑料塞、軟木塞等。 試劑瓶的規(guī)格以容積大小表示,小至 30mL、 60mL,大至幾千至幾萬(wàn)毫升不等。 使用注意事項(xiàng): a、有塞試劑瓶不使用時(shí),要在瓶塞與瓶口 磨砂面間夾上紙條,防止粘連。如前所述, 所有試劑瓶都不能用于加熱。 3、容器類(lèi)儀器 b、根據(jù)盛裝試劑的理化性質(zhì)選用所需試劑 瓶的一般原則是,盛裝固體試劑 選用 廣口瓶,盛裝液體試劑 選用細(xì)口瓶, 盛裝見(jiàn)光易分解或變質(zhì)的試劑 選用棕 色瓶,盛裝
37、低沸點(diǎn)易揮發(fā)的試劑 選用 有磨砂玻璃試劑瓶,盛裝堿性試劑 選 用帶橡膠塞試劑瓶等等。若試劑具有上述 多項(xiàng)理化指標(biāo)時(shí),則可根據(jù)以上原則綜合 考慮,選用適宜的試劑瓶。 3、容器類(lèi)儀器 c、有些特殊試劑,如氫氟酸等不能用任何 玻璃試劑瓶而選用塑料瓶盛裝 容器類(lèi)玻璃儀器,除上述幾種外,還根據(jù) 取存液體時(shí)的不同要求另有二口瓶、三口 瓶、四口瓶、下口瓶 ,又稱(chēng)龍頭瓶等各種類(lèi) 型供選用。 4、分離類(lèi)儀器 4.1漏斗 漏斗又稱(chēng)三角漏斗,它是用于向小口徑容 器中加液或配上濾紙作過(guò)濾器而將固體和 液體混合物進(jìn)行分離的一種儀器。漏斗有 短柄、長(zhǎng)柄之分,但都是圓錐體,圓錐角 一般在 57 60 之
38、間,投影圖式為一三角 形,故稱(chēng)三角漏斗。作成圓錐體是為了既 便于折放濾紙,在過(guò)濾時(shí)又便于保持漏斗 內(nèi)液體常具一定深度,從而保持濾紙兩邊 4、分離類(lèi)儀器 有一定壓力差,有利濾液通過(guò)濾紙。為了 使濾液通過(guò)濾紙的時(shí)間加快,還有的漏斗 斗又叫波紋漏斗。漏斗的規(guī)格以上口直徑 表示,常見(jiàn)為 40mm、 60mm和 90mm 3種。 使用注意事項(xiàng): a、過(guò)濾時(shí),漏斗應(yīng)放在漏斗架上,其漏斗 柄下端要緊貼承接容器內(nèi)壁,濾紙應(yīng)緊貼 4、分離類(lèi)儀器 漏斗內(nèi)壁,濾紙邊緣應(yīng)低于漏斗邊緣約 5mm,事先用蒸餾水潤(rùn)濕使不殘留氣泡。 b、傾入分離物時(shí),要沿玻璃棒引流入漏斗, 玻璃棒與濾紙三層處緊貼。分離物
39、的液面 要低于濾紙邊緣。 c、漏斗內(nèi)的沉淀物不得超過(guò)濾紙高度的 1/2, 便于過(guò)濾后洗滌沉淀。 4、分離類(lèi)儀器 d、漏斗不能直火加熱。若需趁熱過(guò)濾時(shí), 應(yīng)將漏斗置于金屬加熱夾套中進(jìn)行。若無(wú) 金屬夾套時(shí),可事先把漏斗用熱水浸泡預(yù) 熱方可使用。 4、分離類(lèi)儀器 4.2、分液漏斗 分液漏斗用于氣體發(fā)生器中控制加液,也 常用于互不相溶的幾種液體的分離。分液 漏斗有球形、梨形或錐形、筒形 3種。梨形 及筒形分液漏斗多用于分液操作使用。球 形分液漏斗既作加液使用,也常用于分液 時(shí)使用。分液漏斗的規(guī)格以容積大小表示, 常用為 60 mL、 125 mL 2種。 4、分離類(lèi)儀器 使用注
40、意事項(xiàng): a、使用前玻璃活塞應(yīng)涂薄層凡士林,但不 可大多,以免阻塞流液孔。使用時(shí),左手 虎口頂住漏斗球,用姆指食指轉(zhuǎn)動(dòng)活塞控 制加液。此時(shí)玻璃塞的小槽要與漏斗口側(cè) 面小孔對(duì)齊相通,才便加液順利進(jìn)行。 b、作加液器時(shí),漏斗下端不能浸入液面下。 手性藥物湖南省工程研究中心 4、分離類(lèi)儀器 c、振蕩時(shí),塞子的小槽應(yīng)與漏斗口側(cè)面小 孔錯(cuò)位封閉塞緊。分液時(shí),下層液體從漏 d、長(zhǎng)期不用分液漏斗時(shí),應(yīng)在活塞面加夾 一紙條防止粘連。并用一橡筋套住活塞, 以免失落。 4、分離類(lèi)儀器 4.3、布氏漏斗 布氏漏斗是用于減壓過(guò)濾的一種瓷質(zhì)儀器, 布氏漏斗常與吸濾瓶配套,用于濾吸較多 量固體時(shí)
41、使用。布氏漏斗的規(guī)格以斗徑和 斗長(zhǎng)表示,常用為 20 60 mm、 25 65 mm、 32 75 mm。 使用注意事項(xiàng): 4、分離類(lèi)儀器 a、使用布氏漏斗進(jìn)行減壓過(guò)濾時(shí),要在漏 斗底上平放一張比漏斗內(nèi)徑略小的圓形濾 紙,使底上細(xì)孔被全部蓋住。事先用蒸餾 水潤(rùn)濕,特別要注意濾紙邊緣與底部緊貼。 b、布氏漏斗要用一個(gè)大小相宜的單孔橡膠 塞緊套在漏斗頸上與配套使用的吸濾瓶相 連。 4、分離類(lèi)儀器 4.4、吸濾瓶 吸濾瓶又叫抽濾瓶,它與布氏漏斗配套組 成減壓過(guò)濾裝置時(shí)作承接濾液的容器。吸 濾瓶的瓶壁較厚,能承受一定壓力。它與 布氏漏斗配套后,一般用抽氣機(jī)或水流抽 氣管,又稱(chēng)水
42、流泵、射水泵,俗名水吹子 減壓。在抽氣管與吸濾瓶之間也常再連接 一個(gè)二口瓶作緩沖器,以防止倒流現(xiàn)象。 吸濾瓶的規(guī)格以容積表示。 4、分離類(lèi)儀器 使用注意事項(xiàng): a、安裝時(shí),布氏漏斗頸的斜口要遠(yuǎn)離且面 控制,要慢且均勻,濾液不能超過(guò)抽氣嘴。 b、抽濾過(guò)程中,若漏斗內(nèi)沉淀物有裂 紋時(shí),要用玻璃棒及時(shí)壓緊消除,以保證 吸濾瓶的低壓,便于吸濾。 4、分離類(lèi)儀器 4.5、蒸發(fā)皿 蒸發(fā)皿是用來(lái)蒸發(fā)、濃縮溶液或干炒固體 的一種瓷質(zhì)儀器。蒸發(fā)皿有帶柄和不帶柄 的 2種型式。蒸發(fā)皿的規(guī)格以口徑表示,常 用為 60mm、 90mm 2種。 4、分離類(lèi)儀器 使用注意事項(xiàng): a、蒸發(fā)皿可用油浴或砂浴加熱,也可用酒 精燈直火均勻加熱,受熱后不能驟冷。 b、盛液量不超過(guò)容積的 。 c、應(yīng)使用坩堝鉗取放蒸發(fā)皿。 Thnanks! 謝謝!
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