保健食品檢驗技術(shù)交流.ppt

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煙臺新時代健康產(chǎn)業(yè)有限公司 二Ｏ一二年十一月 0535-6935309,1,保健食品檢驗技術(shù)交流,1,2,Ⅰ,Ⅱ,公司及實驗室介紹,檢驗技術(shù)心得交流,一、公司及實驗室介紹,煙臺新時代健康產(chǎn)業(yè)有限公司是中央企業(yè)中國節(jié)能環(huán)保集團旗下專業(yè)從事健康產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)的高新技術(shù)企業(yè)。 目前，公司擁有保健食品與營養(yǎng)食品、化妝品、保潔用品、健康生活用品等四大系列116種產(chǎn)品，“國珍”商標榮獲中國馳名商標。 2012年，公司銷售額預(yù)計可達到約40億元。,煙臺新時代健康產(chǎn)業(yè)有限公司實驗室目前主要承擔新時代健康產(chǎn)業(yè)集團旗下保健食品、食品、日化產(chǎn)品等產(chǎn)品及原料的常規(guī)理化分析、微生物分析、重金屬、感官評定、毒素、功效成分等檢測項目的檢驗工作。 實驗室于2008年12月首次通過CNAS認可，獲得證書。,一、公司及實驗室介紹,公司領(lǐng)導對實驗室建設(shè)工作一直極為重視，實驗室現(xiàn)有3個儀器實驗室和1個萬級凈化級別的無菌檢驗室，擁有液相色譜分析儀器，原子吸收分光光度計、原子熒光氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀等各種大型先進檢測設(shè)備。 實驗室人員均具有豐富的理論知識和實際操作經(jīng)驗，本科以上學歷占70%以上，其中有碩士以上學歷8名。,一、公司及實驗室介紹,實驗室成立后，歷年參加CNAS組織的能力驗證活動都取得比較好的成績。2012年實驗室參加英國FAPAS組織的食品微生物檢測和食品化學分析能力驗證，均獲得滿意評定。,,,,,一、公司及實驗室介紹,7,,二、檢驗技術(shù)心得交流,作為保健食品生產(chǎn)企業(yè)的實驗室，我們對自己的工作有著如下的定位： “生產(chǎn)企業(yè)是食品安全的第一責任人?！?---食品安全法 “對于生產(chǎn)企業(yè)來說，質(zhì)量控制工作貫穿了公司全部工作的全過程，因此，從某種意義上說，質(zhì)量檢驗工作時企業(yè)產(chǎn)品安全的第一責任人?！?那么如何才能做好？,二、檢驗技術(shù)心得交流,食品安全法實施條例 第二十七條 食品生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)當就下列事項制定并實施控制要求，保證出廠的食品符合食品安全標準： （一）原料采購、原料驗收、投料等原料控制； （二）生產(chǎn)工序、設(shè)備、貯存、包裝等生產(chǎn)關(guān)鍵環(huán)節(jié)控制； （三）原料檢驗、半成品檢驗、成品出廠檢驗等檢驗控制； （四）運輸、交付控制。,二、檢驗技術(shù)心得交流,安全物質(zhì)的篩查與控制,農(nóng)藥殘留,功效物質(zhì)控制,保健食品檢驗對象,添加劑含量,違禁添加,重金屬,微生物,,,,,,,,感官控制,,二、檢驗技術(shù)心得交流,11,,心得交流：煙臺新時代健康產(chǎn)業(yè)有限公司對所有原輔料、中間品、成品都根據(jù)保健食品通用衛(wèi)生標準、保健食品批文等的要求建立了相應(yīng)的質(zhì)量標準，極大的方便了檢眼工作的開展。,二、檢驗技術(shù)心得交流,12,,,抽樣,,選擇合適方法,,,,,,二、檢驗技術(shù)心得交流,合格產(chǎn)品,在國際標準ISO 17025《檢測和校準實驗室能力認可準則》中，對實驗室提出15個管理要素和10個技術(shù)要素要求。,組織,管理體系,文件控制,要求、標書和合同的評審,檢測分包,投訴,服務(wù)客戶,服務(wù)供應(yīng)品的采購,不符合工作的控制,改進,糾正措施,預(yù)防措施,內(nèi)部審核,記錄的控制,管理評審,二、檢驗技術(shù)心得交流,在國際標準ISO 17025《檢測和校準實驗室能力認可準則》中，對實驗室提出15個管理要素和10個技術(shù)要素要求。,二、檢驗技術(shù)心得交流,15,,二、檢驗技術(shù)心得交流,抽樣－－ 從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項工作叫抽樣。,二、檢驗技術(shù)心得交流—抽樣,17,二、檢驗技術(shù)心得交流—抽樣,,18,,報檢：原輔料到廠后，或者成品入庫后，分別由儲運部后者生產(chǎn)部報檢，質(zhì)量部受理。,二、檢驗技術(shù)心得交流—抽樣,19,,抽樣方案的制定：檢驗人員根據(jù)樣品種類、數(shù)量，根據(jù)國家有關(guān)標準制定相應(yīng)的方案。,二、檢驗技術(shù)心得交流—抽樣,抽樣過程中常用的國家標準,21,,抽樣實施： 1、抽樣人員應(yīng)認真執(zhí)行規(guī)定的抽樣方案。封樣應(yīng)做到牢固、有效。 2、抽樣工作至少由本實驗室2人或2人以上人員進行，一般由理化檢測室與微生物檢測室各出一人配合取樣。同時抽樣人員需對抽樣樣品做好取樣標記（取樣證）,二、檢驗技術(shù)心得交流—抽樣,22,,抽樣實施：抽樣后按規(guī)定認真填寫《抽樣記錄》。,二、檢驗技術(shù)心得交流—抽樣,23,,二、檢驗技術(shù)心得交流,24,,選取方法的優(yōu)先測序：國家標準、行業(yè)標準、地方標準、企業(yè)標準。,二、檢驗技術(shù)心得交流—方法選擇,25,,心得交流：現(xiàn)行食品標準中規(guī)定的大腸菌群指標很多是以“MPN/100克或MPN/100毫升”為單位的，但最新的國標GB 4789.3-2010《食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 大腸菌群計數(shù)》中的單位卻是以“MPN/克或MPN/毫升”、“CFU/克或CFU/毫升”為單位的。而這兩種結(jié)果之間并無換算關(guān)系，因此我們在驗收有關(guān)物料時需注意其限量單位，如為MPN/100克或MPN/100毫升則應(yīng)選擇GB/T 4789.3-2003版；如為MPN/克或 MPN/毫升則應(yīng)該選擇GB 4789.3-2010版。,二、檢驗技術(shù)心得交流—方法選擇,26,,實驗室應(yīng)對首次采用的檢測方法進行技術(shù)能力的驗證，如檢出限、回收率、準確度和精密度等。,二、檢驗技術(shù)心得交流—方法選擇,27,,標準方法中未能詳述但影響檢測結(jié)果的環(huán)節(jié)，應(yīng)將詳細操作步驟編制成作業(yè)指導書，作為標準方法的補充。 心得交流：現(xiàn)行的《保健食品技術(shù)評價規(guī)范》2003版，其所涉及的功效成分檢驗方法一般較為錯略，以總黃酮含量的測定為例。由于規(guī)范的方法比較粗略，未規(guī)定取樣量，乙醇濃度和超 聲溫度等試驗條件，所以導致總黃酮含量的測定值出現(xiàn)不穩(wěn) 定，不平行等問題。,二、檢驗技術(shù)心得交流—方法選擇,28,,方法偏離、非標方法需要方法確認。當檢測標準發(fā)生變更涉及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時，需要通過技術(shù)驗證重新證明正確運用新標準的能力。 心得交流：保健食品中重金屬的檢測是一個重點也是一個難點，隨著樣品處理技術(shù)的發(fā)展，微波消化技術(shù)成為應(yīng)用越來 越多的前處理技術(shù)，但在用的GB 5009中采用的仍為壓力 消解罐、干法和濕法消化等，因此我們在采用微波消解 樣品時，對方法偏離進行確認和審批。,二、檢驗技術(shù)心得交流—方法選擇,檢驗方法偏離實例,30,,心得交流：新時代實驗室主要承擔新時代集團公司旗下保健食品、化妝品、日化產(chǎn)品的檢測工作，在檢測產(chǎn)品的重金屬含量過程中發(fā)現(xiàn)，因化妝品中重金屬含量一般高于食品，為防止實驗室器皿對檢測樣品或標準溶液的污染，實驗室對檢測化妝品和保健品的器皿如消解罐分開，并將使用不同檢測器皿的清洗、儲存和隔離程序形成文件。,二、檢驗技術(shù)心得交流—方法選擇,GC-MS風險物質(zhì)檢測,,,二、檢驗技術(shù)心得交流—方法選擇,32,,二、檢驗技術(shù)心得交流,在檢驗分析中，樣品前處理一個最常見的問題。據(jù)統(tǒng)計，人們常常將60%的時間花在樣品前處理上。這不但不符合高效率的要求，而且煩瑣的傳統(tǒng)樣品處理方法也直接影響到最后的分析結(jié)果。,二、檢驗技術(shù)心得交流—樣品處理,重金屬元素前處理心得,心得交流： 1、平時使用高純試劑BV-Ⅲ硝酸及雙氧水（北京化學試劑研究院），特別重要樣品使用Merk 硝酸或UP級硝酸（江蘇瑞晶）。 2、微波消解后樣品經(jīng)趕酸近干，約0.25mL，定容25mL，硝酸含量約1%，與標準曲線中硝酸濃度匹配。 3、消解后樣品尚有微量的懸浮顆粒的，最好選擇離心而非過濾。 4、玻璃器皿經(jīng)硝酸（1+4）浸泡24h后，分別采用自來水、純化水、超純水沖洗。 5、采用無砷玻璃器皿，一經(jīng)轉(zhuǎn)移、定容，馬上測定，不可放置過久。,35,,心得交流： 以總黃酮為例，為了解決問題，我們做了一系列正交試驗（固液比、超聲時間、溶劑濃度等），使實驗條件達到最優(yōu)比，確定了最佳的取樣量，乙醇濃度和超聲提取溫度等條件，優(yōu)化了總黃酮的提取條件，測定條件；同時除了優(yōu)化了實驗條件和方法，還對實驗儀器，設(shè)備進行了改造。經(jīng)過改造，一次可以同時操作八根層析柱，省時省力，大大節(jié)省了時間，提高了效率。 以上都屬于檢驗方法的補充，形成作業(yè)指導書經(jīng)審批后作為標準的一部分。,功效成分前處理心得,微生物檢測前處理心得,1、瓶皿洗刷一定要干凈，培養(yǎng)基用水要求pH在7.2—7.4，不能過酸，培養(yǎng)基的加熱溫度嚴格按照要求進行。 2、所用容器無菌、干燥、防漏。 3、對采集的樣品進行及時、準確的記錄和標記。 4、實驗室在接到樣品后盡快檢驗保證當天的樣品當天檢，整個微生物檢驗過程在無菌操作的條件下進行，取樣量、稀釋度要準確，操作時間嚴格按照要求，選擇現(xiàn)行有效的國家標準方法。,37,,二、檢驗技術(shù)心得交流,二、檢驗技術(shù)心得交流—服務(wù)供應(yīng)品采購,,外部服務(wù)支持和檢驗耗材是保障實驗室正常開展工作必不可少的條件，也是關(guān)系到檢測結(jié)果質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)之一，實驗室對于重要的供應(yīng)商均建立了評審檔案。 心得交流：對于從擁有良好信譽或過往記錄的供應(yīng)商采購的各類物品一般做正常資質(zhì)評審，而后對其供應(yīng)的藥品試劑等做抽檢，定期對供應(yīng)商作考評即可。,二、檢驗技術(shù)心得交流—服務(wù)供應(yīng)品采購,,試劑耗材應(yīng)先檢查外包裝、說明書、合格證等有效證明，并在實驗過程中進行使用效果的評價監(jiān)督。對某些重要試劑或影響檢驗準確性的實驗材料，多進行上下批次的對照試驗，如培養(yǎng)基等；對于痕量分析用的試劑，應(yīng)關(guān)注試劑的空白。 心得交流:試劑空白初期一般每個樣品做一次,20批以后經(jīng)過實驗證明試劑空白處于穩(wěn)定水 平時，再適當減少空白試驗的頻次。,二、檢驗技術(shù)心得交流—服務(wù)供應(yīng)品采購,,心得交流： 這里以我們實驗室接收培養(yǎng)基為例：首先核對培養(yǎng)基名稱、規(guī)格、數(shù)量、外觀特征、批號、保質(zhì)期是否符合要求；其次對生長特征進行驗收。 對計數(shù)培養(yǎng)基采用定量測試方法，生長率測試主要采用以下手段：采用已經(jīng)驗收合格的上一批次的培養(yǎng)基為對照培養(yǎng)基，生長率符合即為合格。 對選擇性培養(yǎng)基采用定性的測試方法，一般采用相應(yīng)的標準菌株進行測試陽性結(jié)果通過測試，可視為培養(yǎng)基合格。,41,,二、檢驗技術(shù)心得交流,42,（一）培訓內(nèi)容 檢驗員培訓應(yīng)包括態(tài)度、知識和技能三個主要方面的內(nèi)容。 （二）培訓方式 應(yīng)事先擬定培訓計劃，采取多種形式，有系統(tǒng)地組織檢驗人員進行有關(guān)業(yè)務(wù)、技術(shù)知識的學習。,二、檢驗技術(shù)心得交流—人員,1、具有良好的素質(zhì)（身體、意識、責任感、原則性）。 2、具有一定的科學文化知識。具有完成有關(guān)測量的能力，記錄和分析數(shù)據(jù)的基本數(shù)學技巧。 3、了解本企業(yè)產(chǎn)品的生產(chǎn)過程及工藝流程等基本生產(chǎn)技術(shù)知識。 4、經(jīng)過培訓取得上崗資格。,二、檢驗技術(shù)心得交流—人員,二、檢驗技術(shù)心得交流—人員,,心得交流： 每年我們多次組織檢測人員參加各種儀器基礎(chǔ)班、進階班、高級班，培訓效果各有不一。評價培訓效果發(fā)現(xiàn)，參加儀器廠家的培訓效果最好。一般來說，儀器分析領(lǐng)域里頂尖的專家一般不在北大、不在清華，也不在各個科研檢測機構(gòu)，而是在儀器廠家！我們作為用戶用的是廠家生產(chǎn)的儀器，出了故障，請的是廠家的維修工程師，我們懂的僅僅是使用技術(shù)和維護技術(shù)，我們交流的范圍是同行，而儀器廠家交流的對象是全球的同行。,實驗室參加廠家培訓組圖,46,,二、檢驗技術(shù)心得交流,環(huán) 境,5S現(xiàn)場管理,48,,二、檢驗技術(shù)心得交流,實驗結(jié)果的可靠性依賴于試驗嚴格按照標準操作規(guī)程進行，而標準操作規(guī)程應(yīng)指出如何進行正確的試驗操作。實驗記錄應(yīng)包含所有關(guān)鍵的實驗細節(jié)，以便確認數(shù)據(jù)的完整性。 試驗所用的每一個關(guān)鍵的實驗設(shè)備均記錄在案。 實驗記錄寫錯時，用單線劃掉并簽字。原有數(shù)據(jù)不能抹去或被覆蓋。,二、檢驗技術(shù)心得交流—數(shù)據(jù)記錄與分析,二、檢驗技術(shù)心得交流—數(shù)據(jù)記錄與分析,,實驗室每年年初制定本年度實驗室間比對和能力驗證計劃，在實驗室內(nèi)部，經(jīng)常性組織比對活動。積極參加合格評定委員會組織的國際和國內(nèi)試驗室間比對和能力驗證工作。 內(nèi)部質(zhì)量控制重復檢測、比對、加標和控制樣品的分析,二、檢驗技術(shù)心得交流—數(shù)據(jù)記錄與分析,,實驗室每年年初制定本年度實驗室間比對和能力驗證計劃，在實驗室內(nèi)部，經(jīng)常性組織比對活動。積極參加合格評定委員會組織的國際和國內(nèi)試驗室間比對和能力驗證工作。 內(nèi)部質(zhì)量控制主要包括重復檢測、加標和控制樣品的分析。,二、檢驗技術(shù)心得交流—數(shù)據(jù)記錄與分析,,心得交流： a實驗室控制樣品(LCS)每20個樣品做一次。 b在分析樣品前加標，頻率為每20個樣品做一次，且添加物濃度水平在校準曲線中間范圍濃度。 c重復樣品一般至少每個基體類型 20個樣品做一次。 d使用質(zhì)量控制圖監(jiān)控實驗室能力。,二、檢驗技術(shù)心得交流—數(shù)據(jù)記錄與分析,,心得交流：質(zhì)量控制圖的應(yīng)用,,以新時代公司產(chǎn)品松花鈣奶粉的鈣含量為例，我們將20次的LCS檢測結(jié)果制成控制圖，計算上、下警告限及上、下控制限。 檢測值在上、下警告限之間的區(qū)域內(nèi)，則測定過程處于控制狀態(tài)；如果此點超出上述區(qū)域，但仍在上、下控制限之間的區(qū)域內(nèi)，則提示分析質(zhì)量開始變劣，可能存在“失控”傾向，應(yīng)進行初步檢查，并采取相應(yīng)的校正措施；如果此點落在上、下控制限之外，則表示測定過程失去控制，應(yīng)立即檢查原因，予以糾正，并重新測定該批全部樣品。,54,,二、檢驗技術(shù)心得交流,實驗結(jié)果要求所有檢測活動應(yīng)具有可溯性和可復現(xiàn)性，而可溯性和可復現(xiàn)性要通過各項記錄來實現(xiàn)。通過查看記錄資料，可以及時的發(fā)現(xiàn)檢測過程中的缺陷。設(shè)備使用記錄、標準品使用記錄、檢測結(jié)果的原始記錄等記錄應(yīng)做到隨做隨記。,二、檢驗技術(shù)心得交流--結(jié)果報告,,謝謝大家！,