紅外分光光度法培訓(xùn)PPT課件.ppt

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紅外分光光度法 概述 紅外區(qū) 0 76 500 m 或1000 m 近紅外區(qū) 0 76 2 5 m13158 4000 cm 1中紅外區(qū) 2 5 50 m4000 200 cm 1遠(yuǎn)紅外區(qū) 50 500 m200 20 cm 1紅外分光光度法 利用物質(zhì)對(duì)紅外光區(qū)電磁輻射的選擇性吸收的特性進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析 定性 定量分析方法 紅外光譜的表示方法 T T 1 T 曲線 峰前密后疏波長(zhǎng)等距 2 T 曲線 峰前疏后密波數(shù)等距 紅外吸收光譜與紫外吸收光譜的區(qū)別1 起源不同UV 電子光譜IR 振轉(zhuǎn)光譜2 適用范圍廣UV 研究芳香族或具有共軛結(jié)構(gòu)的不飽和脂肪族化合物及某些無(wú)機(jī)物 不適用飽和有機(jī)化合物 IR 所有紅外吸收的有機(jī)化合物3 測(cè)定樣品物態(tài)UV 溶液 少數(shù)蒸氣IR 氣 液 固4 特征性強(qiáng)5 用途 鑒定化合物類(lèi)別 鑒定官能團(tuán) 推測(cè)化合物的分子結(jié)構(gòu)式 IR 定量分析 推測(cè)有機(jī)化合物共軛骨架 UV 基本原理 紅外吸收曲線 用峰位 峰強(qiáng) 峰數(shù)描述吸收峰產(chǎn)生原因 峰位 峰強(qiáng) 峰數(shù) 及影響因素 一 振動(dòng)能級(jí)與振動(dòng)光譜1 振動(dòng)能級(jí)分子振動(dòng)能級(jí)差0 05 1 0ev 轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)差0 0001 0 025ev 因此 分子發(fā)生振動(dòng)能級(jí)躍遷必然同時(shí)伴隨轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷 無(wú)法測(cè)純振動(dòng)光譜 若把分子A B的兩個(gè)原子視為兩個(gè)小球 則兩個(gè)原子間的伸縮振動(dòng)可近似看成沿鍵軸方向的簡(jiǎn)諧振動(dòng) 雙原子可視為諧振子 二 振動(dòng)形式雙原子分子 伸縮多原子分子 伸縮 彎曲1 伸縮振動(dòng) s as例 CH2 CH3 2850cm 1 2925cm 1 2870cm 1 2960cm 1除 CH2 CH3外 凡含有兩個(gè)或兩個(gè)以上相同鍵的基團(tuán)也都有對(duì)稱(chēng)和反對(duì)稱(chēng)兩種伸縮振動(dòng)形式 2 彎曲振動(dòng) 分為 1 面內(nèi)彎曲振動(dòng) 在由幾個(gè)原子構(gòu)成的平面內(nèi)進(jìn)行 面內(nèi)剪式彎曲 鍵角規(guī)律性變化 似剪刀 開(kāi) 閉 例 CH2 CH 1465 20cm 1 面內(nèi)搖擺振動(dòng) 基團(tuán)作為一個(gè)整體在平面內(nèi)搖擺 鍵角無(wú)變化 例 CH2 CH 720cm 1 CH2 n n 4 2 面外彎曲振動(dòng) 彎曲振動(dòng)在垂直于由幾個(gè)原子構(gòu)成的平面內(nèi)進(jìn)行 面外搖擺振動(dòng) 兩個(gè)原子同時(shí)垂直向面上或面下形成的振動(dòng) 例 CH2 CH2 1300cm 1 錈曲振動(dòng) 一個(gè)原子垂直向面上 另一個(gè)原子垂直向面下例 CH2 CH2 1250cm 1 3 變形振動(dòng) 多個(gè)化學(xué)鍵端的原子相對(duì)于分子其余部分的彎曲振動(dòng) 對(duì)稱(chēng)變形振動(dòng) s 以 CH3為例 在振動(dòng)過(guò)程中 三個(gè)C H鍵與軸線組成的夾角 對(duì)稱(chēng)的縮小或擴(kuò)大 形似花瓣開(kāi) 閉 例 CH3 sCH3 1375cm 1 不對(duì)稱(chēng)變形振動(dòng) as 在振動(dòng)過(guò)程中 二個(gè) 角縮小 一個(gè) 角增大 或相反 交替變化 例 CH3 asCH3 1460cm 1以上討論了各種振動(dòng)形式 一般地 每種形式的振動(dòng) 都能產(chǎn)生振動(dòng)能級(jí)躍遷 產(chǎn)生相應(yīng)的吸收峰 但也有例外 伸縮振動(dòng) 彎曲振動(dòng) 振動(dòng)自由度 即分子獨(dú)立振動(dòng)的數(shù)目 雙原子分子 伸縮振動(dòng)多原子分子 伸縮 彎曲 復(fù)雜 在中紅外區(qū) 分子的運(yùn)動(dòng)形式有三種 平動(dòng) 平移 振動(dòng) 轉(zhuǎn)動(dòng)如是非線型分子 除平動(dòng)外 整個(gè)分子還繞三個(gè)坐標(biāo)軸轉(zhuǎn)動(dòng) 因而 還有三個(gè)轉(zhuǎn)動(dòng)自由度 從總數(shù)扣除3 3 剩下3N 6個(gè)振動(dòng)自由度 如是線型分子 轉(zhuǎn)動(dòng)自由度為2 以鍵軸為軸的轉(zhuǎn)動(dòng)慣量 0 不發(fā)生能量變化 則振動(dòng)自由度為3N 5由振動(dòng)自由度可估計(jì)基頻峰的可能數(shù)目 例1 非線型分子 H2O振動(dòng)自由度 3 3 6 3說(shuō)明水分子有三種基本振動(dòng)形式 可能產(chǎn)生三個(gè)吸收峰 即3652cm 13756cm 11595cm 1例2 線型分子 CO2振動(dòng)自由度 3 3 5 4說(shuō)明CO2分子有四種振動(dòng)形式 理論上產(chǎn)生四個(gè)吸收峰 但實(shí)際產(chǎn)生2個(gè) 原因 CO2分子的四種振動(dòng)形式 O C OO C O 后二種振動(dòng)形式雖不同 但振動(dòng)頻率相等 基頻峰在圖譜同一位置出現(xiàn) 合并為一個(gè)峰 這種現(xiàn)象稱(chēng)為簡(jiǎn)并 簡(jiǎn)并是使基頻峰數(shù)小于振動(dòng)自由度的原因之一 紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件和吸收峰強(qiáng)度一 紅外吸收光譜的產(chǎn)生必須滿足下列條件 1 紅外輻射的能量必須與分子的振動(dòng)能級(jí)差相等 即 h L EV或EL V h 或 L V 2 分子振動(dòng)過(guò)程中其偶極矩必須發(fā)生變化 即 0 只有紅外活性振動(dòng)才能產(chǎn)生吸收峰 總結(jié) 分子吸收紅外線發(fā)生能級(jí)躍遷 產(chǎn)生基頻峰必須滿足以上二個(gè)條件 缺一不可 判斷某振動(dòng)是否是紅外活性振動(dòng) 看分子的對(duì)稱(chēng)性 例 CO2為對(duì)稱(chēng)分子 為非活性振動(dòng) 無(wú)峰 二 吸收峰的強(qiáng)度紅外光譜圖中吸收峰的高 矮可說(shuō)明峰的相對(duì)強(qiáng)度 峰的絕對(duì)強(qiáng)度用摩爾吸光系數(shù) 描述譜帶強(qiáng)度的劃分 100非常強(qiáng)峰VS 20 100強(qiáng)峰S 10 20中強(qiáng)峰m 1 10弱峰W 1非常弱峰VW 吸收峰的位置 峰位或稱(chēng)譜帶位置 即振動(dòng)能級(jí)躍遷時(shí)所吸收紅外線的波長(zhǎng) 波數(shù) 一 基頻峰和泛頻峰1 基頻峰是分子吸收一定頻率的紅外線 振動(dòng)能級(jí)由基態(tài) V 0 躍遷至第一激發(fā)態(tài) V 1 所產(chǎn)生的吸收峰 根據(jù) L V 分子或基團(tuán)的振動(dòng)頻率 V 1 L 2 泛頻峰真實(shí)分子的振動(dòng)不是簡(jiǎn)諧振動(dòng) b b 量子力學(xué)證明 非諧性振子的總能量應(yīng)為 X為非諧性常數(shù) 表示分子振動(dòng)的非諧性大小 非諧性振子的選律是 V 1 2 3 亦即不僅可在相鄰能級(jí)間躍遷 而且可一次躍遷兩個(gè)或更多能級(jí) 若由 V 0 V 2 V 2 L 2 所產(chǎn)生的吸收峰稱(chēng)為二倍頻峰 類(lèi)推 統(tǒng)稱(chēng)倍頻峰 二倍頻峰較弱但仍能看到 三倍 因躍遷幾率很小 常觀測(cè)不到 由于分子振動(dòng)的非諧振性質(zhì) 位能曲線中的能級(jí)差不等距 隨V增大 E逐漸減小 所以倍頻峰的頻率不是基頻峰頻率的整數(shù)倍 而是略小 除倍頻峰外 有些弱峰由兩個(gè)或多個(gè)基頻峰頻率的和或差產(chǎn)生 1 2 峰稱(chēng)為合頻峰 1 2 差頻峰 倍頻峰 合頻峰 差頻峰統(tǒng)稱(chēng)為泛頻峰 泛頻峰很弱 不易辨認(rèn) 光譜復(fù)雜 但增加光譜的特征性 例 取代苯的泛頻峰2000 1667cm 1 5 6 m 為苯環(huán)上 CH的倍頻峰 特征性很強(qiáng) 影響峰位的因素 1 分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)因素 1 電子效應(yīng) 誘導(dǎo)效應(yīng) 吸電子基團(tuán)的誘導(dǎo)效應(yīng)使吸收峰向高頻方向移動(dòng) 例 共軛效應(yīng) 使吸收峰向低頻方向移動(dòng) 例 2 空間效應(yīng) 環(huán)張力效應(yīng) 當(dāng)環(huán)有張力時(shí) 環(huán)內(nèi)雙鍵被消弱 其伸縮振動(dòng)頻率降低 而環(huán)外雙鍵被增強(qiáng) 其伸縮振動(dòng)頻率增加 峰強(qiáng)也增加 例 氫鍵 使伸縮振動(dòng)頻率降低 分子內(nèi)氫鍵 對(duì)峰位影響極明顯 但不受濃度的影響 有助于結(jié)構(gòu)分析 例 2 羥基 4 甲氧基苯乙酮因分子內(nèi)形成氫鍵 使羰基和羥基的伸縮振動(dòng)頻率大幅度降低 通常 O H 3705 3200cm 1 酚羥基 C O 1700 1670cm 1 芳酮 形成氫鍵后 O H 2835cm 1 酚羥基 C O 1623cm 1 芳酮 分子間氫鍵 受濃度影響較大 隨濃度變化峰位發(fā)生變化 可利用稀釋法判斷分子間氫鍵 例 醇與酚的羥基 在極稀溶液中呈游離狀態(tài) 隨濃度增加分子間形成氫鍵而成二聚體或多聚體 使 O H降低 游離 3640cm 1 二聚體 3515cm 1 多聚體 3350cm 1 另外 還有互變異構(gòu) 費(fèi)米共振等 2 外部因素 1 物態(tài)效應(yīng) 同一化合物不同的聚集狀態(tài) 其吸收頻率和強(qiáng)度都會(huì)發(fā)生變化 例 正己酸在液態(tài)和氣態(tài)的紅外圖譜 低壓下的氣體 分子間作用力極小 可得到孤立分子的窄峰 增大壓力 峰變寬 液態(tài)圖譜由于分子間作用力存在而變寬 如出現(xiàn)締合或分子內(nèi)氫鍵時(shí) 其吸收峰的頻率 數(shù)目 強(qiáng)度均可能發(fā)生重大變化 固態(tài)圖譜的峰比液態(tài)的峰更尖銳且更多 測(cè)定固態(tài)紅外圖譜用于鑒定最可靠 如化合物有幾種晶型 各種晶型的圖譜也不同 2 溶劑效應(yīng) 在極性溶劑中 溶質(zhì)的極性基團(tuán) C O N O 的伸縮振動(dòng)頻率隨溶劑極性的增加而降低 峰右移 而峰強(qiáng)往往增加 因形成氫鍵 為避免上述影響 在測(cè)定溶液的光譜時(shí) 盡可能在非極性稀溶液中測(cè)定 特征區(qū)和指紋區(qū) 為便于解析 通常把中紅外區(qū)劃分為二個(gè)區(qū)域 1 特征區(qū)4000 1300 4000 1250 cm 12 指紋區(qū)1300 400 1250 400 cm 1 特征峰和相關(guān)峰 一 特征峰定義 可用于鑒別官能團(tuán)存在的吸收峰 對(duì)于多原子分子 詳細(xì)分析各種振動(dòng)形式很困難 對(duì)于吸收峰的識(shí)別 是通過(guò)對(duì)比大量圖譜總結(jié)規(guī)律 然后從理論上得到證明 例 1700左右 羰基 2240 腈基 二 相關(guān)峰由一個(gè)官能團(tuán)產(chǎn)生的一組相互依存的吸收峰 在多原子分子中 一個(gè)官能團(tuán)可能有數(shù)種振動(dòng)形式 而每種紅外活性振動(dòng) 一般均能產(chǎn)生相應(yīng)吸收峰 有時(shí)還能看到泛頻峰 故一個(gè)官能團(tuán)會(huì)產(chǎn)生一組相關(guān)峰 用一組相關(guān)峰確定一個(gè)官能團(tuán)的存在 是光譜解析的一條重要原則 如光譜中不存在某官能團(tuán)的特征峰 也可否定某官能團(tuán)存在 有機(jī)化合物的典型光譜 討論典型光譜 可熟悉各種官能團(tuán)的特征峰和相關(guān)峰及其與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系 便于解析 進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析 一 脂肪烴類(lèi)1 烷烴主要特征峰有 C H CH3 as2962 10cm 1 S s2872 10cm 1 S CH2 as2926 10cm 1 S s2853 10cm 1 S CH 2890 10cm 1 m 常被掩蓋 C H CH3 as1450 20cm 1 S s1380 1370cm 1 S CH2 1465 20cm 1 m 722cm 1 m n 4 2 烯烴R CH CH2主要特征峰 CH 3100 3000cm 1 m C C 1650cm 1 CH 1000 650cm 1 3 炔烴R C CH主要特征峰 CH C C3333 3267cm 12260 2100cm 1 二 芳香烴類(lèi) 一組相關(guān)峰1 H3100 3000cm 1 W m 通常有幾個(gè)峰 2 泛頻峰2000 1667cm 1 vw 3 苯環(huán)骨架振動(dòng) C C1650 1430cm 1 雙峰 1600cm 1 w 1500cm 1 s 4 芳?xì)涿鎯?nèi)彎曲振動(dòng) H1250 1000cm 1 w 5 芳?xì)涿嫱鈴澢駝?dòng) H910 665cm 1 s 由于泛頻峰很弱 H常與該區(qū)域其它峰重疊不易辨認(rèn) 故1 3 5為主要特征峰 三 醇 酚 醚 1 醇和酚R OHAr OH都有 OH C O OH 但 OH的特征性差 區(qū)別 酚有芳環(huán)特征 特點(diǎn) OH 游離的醇或酚3640 3610cm 1 S 尖 二聚體3600 3500 S 稍寬 多聚體3500 3200 S 寬 游離的 OH峰及形成分子內(nèi)氫鍵的 OH峰較尖銳 形成分子間氫鍵較寬 并隨濃度的增加向低波數(shù)移動(dòng) C O1260 1000 S 飽和伯醇1085 1050cm 1飽和仲醇1124 1087飽和叔醇1205 1124 OH1420 1330cm 1 2 醚R O R特點(diǎn) 無(wú) OH峰 特征峰 SC O C 四 羰基化合物 酮 醛 酸 酯 酰鹵 酸酐 酰胺和內(nèi)酰胺特點(diǎn) 均含 C O 強(qiáng)度大 干擾少 最易識(shí)別 一 酮R COR特征峰 C O1715cm 1 基準(zhǔn)值 改變羰基周?chē)h(huán)境 峰位變化 共軛1685 1665 環(huán)酮隨環(huán)張力增加頻率升高 二 醛R COH特征峰 C O1725cm 1 S CH O 2820 2720cm 1 C O峰位與結(jié)構(gòu)的關(guān)系與酮類(lèi)似 三 酰氯R COCl特征峰 C O1800cm 1 S 基準(zhǔn)值 共軛右移 三 羧酸R COOH主要特征峰 OH3400 2500cm 1 固態(tài)或液態(tài) 寬 中心在3000附近 與其它重疊 淹沒(méi) 露峰尖 C O1740 1650cm 1 OH955 915cm 1 四 酯R C00R 主要特征峰 C O1735cm 1 S C O C1300 1000cm 1 五 酸酐R CO O OCR主要特征峰 C O雙峰1850 1800cm 1 S 1780 1740cm 1 S C O1300 900cm 1 S 五 含氮化合物 一 酰胺類(lèi)R CO NH2主要特征峰 NH3500 3100cm 1 S C O1680 1630cm 1 S NH1640 1550cm 1特點(diǎn) NH伯酰胺為雙峰仲酰胺為單峰 NH3270cm 1銳峰叔酰胺無(wú)此峰 酰胺的 C O及 NH峰分別稱(chēng)為酰胺譜帶 及譜帶 是酰胺的較主要特征峰 環(huán)酰胺的 C O頻率與環(huán)張力有關(guān) 環(huán)張力增大 C O頻率增大 二 胺類(lèi)化合物R NH2主要特征峰 NH3500 3300cm 1伯胺雙峰 仲胺單峰 叔胺無(wú)此峰 NH伯胺1650 1590 仲胺1650 1550cm 1 CN1360 1020cm 1 m NH900 650cm 1 S 三 硝基化合物R NO2主要特征峰 asNO21600 1500cm 1 S sNO21390 1300cm 1 S 強(qiáng)度很大 很容易辨認(rèn) 在芳香族硝基化合物中 由于硝基的存在 使苯環(huán)的特征峰明顯減弱 紅外分光光度計(jì) 主要部件 光源 吸收池 或固體樣品裝置 單色器 檢測(cè)器 記錄裝置 顯示裝置 數(shù)據(jù)處理及儲(chǔ)存系統(tǒng) 1 輻射源 光源 硅碳棒 Globar 碳化硅制成中間細(xì)兩頭粗的實(shí)心棒 中間發(fā)光 直徑5mm 長(zhǎng)5cm 工作溫度1200 壽命長(zhǎng) 發(fā)光面積大 Nernst燈 由稀有金屬氧化物的混合物燒結(jié)而成 工作溫度1750 最大發(fā)射波數(shù)7100cm 1 特殊線圈 Specialcoil 特殊金屬絲制成 通電熱熾產(chǎn)生紅外線 2 色散元件多用反射光柵3 檢測(cè)器真空熱電偶Golay池 氣脹式檢測(cè)器 4 吸收池 干涉分光型紅外分光光度計(jì) FT IR 1 工作原理FT IR儀器的工作原理與色散型儀器的原理有很大不同 主要表現(xiàn)在單色器的差別 常用單色器為Michelson干涉儀 由光源發(fā)出的紅外輻射 通過(guò)干涉儀產(chǎn)生干涉圖 通過(guò)樣品后 得到帶有樣品信息的干涉圖 用計(jì)算機(jī)解出干涉圖函數(shù)的Fourier余璇變換 即得到樣品的紅外光譜 2 檢測(cè)器由于FT IR的全程掃描 1秒 一般檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間不能滿足要求 多用熱電型硫酸三甘肽 TGS 或光電導(dǎo)型如汞鎘碲 MCT 檢測(cè)器 這些檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間為1微秒 光源 吸收池等部件與色散型儀器通用 制樣 氣 液及固態(tài)樣品均可測(cè)紅外光譜 固態(tài)樣品最方便 對(duì)樣品的主要要求 1 樣品的純度要 98 以便與純化合物光譜對(duì)照 Sadtler 2 樣品應(yīng)不含水分 一 固態(tài)樣品制樣方法三種壓片法 用200目光譜純 干燥的KBr壓片 糊劑法 軟膏法 固體樣品研細(xì) 滴加液體石蠟或全氟代烴 研成糊劑 夾于可拆卸池的兩塊窗片中或空白KBr片中 薄膜法 將固體樣品溶于揮發(fā)性溶劑中 涂于窗片或空白KBr片上 溶劑揮發(fā)后 樣品遺留而成薄膜 二 液態(tài)樣品夾片法 適用于揮發(fā)性不大的液態(tài)樣品 將液態(tài)樣品滴在一片空白KBr片上 蓋上另一片 外側(cè)放上環(huán)形紙墊 涂片法 黏度大的液體樣品 可涂在一片上 不夾片 液體池法 裝入液體池 溶劑無(wú)干擾 三 氣體試樣 采用氣體吸收池 先將氣體吸收池中氣體抽出 沖入適當(dāng)壓力的 約50mmHg 被測(cè)樣品測(cè)定 四 衰減全反射 ATR 將纖維 高分子聚合物等難粉碎的樣品 均勻鋪展在衰減全反射棱鏡的地面上 使緊密緊密接觸 測(cè)定光譜圖 光譜解析方法 光譜解析又稱(chēng)光譜診斷 一 樣品的來(lái)源和性質(zhì)1 來(lái)源 純度 灰分來(lái)源可幫助估計(jì)樣品及雜質(zhì)的范圍 純度 98 不符合要求需精制 有灰分則含無(wú)機(jī)物 2 物理化學(xué)常數(shù)沸點(diǎn) 熔點(diǎn)等 旁證 3 分子式分子式可提供許多結(jié)構(gòu)信息 可計(jì)算不飽和度 可判斷是否含雙鍵 三鍵 是飽和還是芳香等 還可驗(yàn)證光譜解析的合理性 不飽和度即分子結(jié)構(gòu)中距離達(dá)到飽和所缺一價(jià)元素的 對(duì) 數(shù) 例 C7H7NO規(guī)律 0鏈狀飽和化合物一個(gè)雙鍵或一個(gè)脂環(huán) 1 若含 1一個(gè)叁鍵 2 結(jié)構(gòu)中含叁鍵 2一個(gè)苯環(huán) 4 結(jié)構(gòu)中含苯環(huán) 4 二 光譜解析的幾種情況1 已知物對(duì)照法2 查對(duì)標(biāo)準(zhǔn)光譜法3 簡(jiǎn)單化合物根據(jù)光譜解析即可判定4 新發(fā)現(xiàn)化合物待定結(jié)構(gòu)或未收載標(biāo)準(zhǔn)光譜 綜合解析 元素分析 四大光譜 光譜解析程序 先特征區(qū) 后指紋區(qū)先最強(qiáng)峰 后次強(qiáng)峰先粗查 后細(xì)找先否定 后肯定一抓一組相關(guān)峰 紅外分光光度計(jì)的檢定 性能指標(biāo) 分辨率 波數(shù)準(zhǔn)確度與重現(xiàn)性 T 或A準(zhǔn)確度與重現(xiàn)性 100 基線平直度及雜散光等 一 波數(shù)準(zhǔn)確度 1 波數(shù)準(zhǔn)確度的允許范圍 傅里葉變換紅外光譜儀在3000cm 1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于 5cm 1 在1000cm 1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于 1cm 1 2 波數(shù)準(zhǔn)確度檢定方法1 以聚苯乙烯薄膜校正 常用 2 以液體池用液體茚校正 二 波數(shù)重復(fù)性 對(duì)同一張聚苯乙烯膜掃描3 5次 分別比較幾次掃描圖譜中個(gè)吸收峰的波數(shù) 三 分辨率 以聚苯乙烯膜檢定 傅立葉變換紅外光譜儀以2cm 1分辨率進(jìn)行掃描 記錄光譜圖 在3110 2850cm 1范圍內(nèi)應(yīng)能顯示7個(gè)吸收峰 其中峰2851cm 1與谷2870cm 1的分辨率深度應(yīng)不小于18 透光率 峰1583cm 1與谷1589cm 1之間的分辨率深度應(yīng)不小于12 透光率 儀器的標(biāo)稱(chēng)分辨率應(yīng)不低于2cm 1 四 100 基線平直度偏差應(yīng)小于4 透光率 五 噪聲 在1000cm 1處波數(shù)連續(xù)掃描5分鐘 最大噪聲 峰 峰值 應(yīng)小于1 透光率 紅外分光光度計(jì)的日常維護(hù) 一 環(huán)境要求 溫度15 30 相對(duì)濕度小于65 適當(dāng)通風(fēng)換氣 以避免積累過(guò)量的二氧化碳和有機(jī)溶劑蒸汽 供電電壓與接地電阻應(yīng)符合儀器說(shuō)明書(shū)要求 二 樣品測(cè)定倉(cāng)重放置一些干燥劑 常用變色硅膠或分子篩 注意觀察干燥劑的顏色變化 做到及時(shí)更換干燥劑 三 壓片磨具等一些紅外附件 使用完后應(yīng)及時(shí)清洗或擦拭干凈 晾干 保存在干燥劑中 避免生銹 紅外分光光度計(jì)測(cè)定操作注意事項(xiàng) 1 背景補(bǔ)償或空白校正雙光束儀器的參比光路中應(yīng)置相應(yīng)的空白鹽片 溶劑或糊劑等 單光束儀器 FT IR 應(yīng)進(jìn)行背景掃描 在供試品圖譜中扣除背景吸收 即得供試品光譜 2 采用壓片法時(shí) 常采用溴化鉀 如樣品為鹽酸鹽 常采用氯化鉀 所用的溴化鉀或氯化鉀應(yīng)預(yù)先研細(xì) 過(guò)200目篩 在120 干燥4小時(shí)后保存在干燥其中備用 如有結(jié)塊 須重新干燥 3 供試品研磨應(yīng)適度 以粒度2 5um為宜 供試品過(guò)度研磨時(shí)會(huì)導(dǎo)致晶格結(jié)構(gòu)的破壞或晶型的轉(zhuǎn)化 粒度不夠細(xì)易引起光散射能量損失 使整個(gè)光譜基線傾斜 甚至嚴(yán)重變形 4 常見(jiàn)的外界干擾因素二氧化碳 2350cm 1 667cm 1 水汽 3900 3300cm 11800 1500cm 1 溶劑蒸汽 干涉條紋 結(jié)果判定 紅外光譜在藥品分析中 主要用于定性鑒別 定性鑒別時(shí) 一是比較供試品光譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜 藥品紅外光譜集 的全譜譜形 二是比較供試品光譜與對(duì)照品平行操作所得光譜的全譜譜形 首先比較譜帶的有和無(wú) 然后比較各譜帶的相對(duì)強(qiáng)度 如果兩者完全相同 通常可判定為同一物質(zhì) 兩者如果不相同 須考慮供試品是否存在多晶現(xiàn)象 供試品純度及外界干擾等因素后 再下結(jié)論 謝謝