實(shí)驗(yàn)原子吸收分光光度法測定鈣(標(biāo)準(zhǔn)加入法).ppt

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0 實(shí)驗(yàn)二火焰原子吸收法測定水中鈣 1 一 原子吸收光譜分析基本原理 2 原子吸收光譜儀是用來測量溶液中金屬濃度的一種儀器 大約可測六十多種金屬 濃度范圍從PPB級(jí)到PPM級(jí) 測量精度可達(dá)到1 RSD 樣品的前處理相對(duì)較簡單 通常只需用適當(dāng)?shù)乃釋?duì)樣品進(jìn)行消解即可 儀器的調(diào)整及操作也較為簡單 3 原子吸收基本原理可歸納為 所有原子均可對(duì)光產(chǎn)生吸收 被吸收光線的波長只與特定元素相關(guān) 如樣品中含鎳 鉛 銅等元素 如將該樣品置于鎳的特征波長中 那么只有鎳原子才會(huì)對(duì)該特征光線產(chǎn)生吸收 光程中該原子的數(shù)量越多 對(duì)其特征波長的吸收就越大 與該原子的濃度成正比 4 5 大多數(shù)情況下 分析過程如下 將樣品制備成溶液形態(tài) 制備一個(gè)不含被分析元素的溶液 空白 制備一系列已知濃度的被分析元素的校正溶液 標(biāo)樣 依次測出空白及標(biāo)樣的相應(yīng)值 依據(jù)上述相應(yīng)值繪出校正曲線 測出未知樣品的相應(yīng)值 依據(jù)校正曲線及未知樣品的相應(yīng)值得出樣品的濃度值 6 比耳 朗伯定律 Beer Lambert A log abc IoIt A 其中 A 吸光度a 吸收系數(shù)Io 初始光強(qiáng)b 樣品在光路中的強(qiáng)度It 透過光的強(qiáng)度c 濃度 c 7 比耳 朗伯定律 實(shí)際 理論曲線 吸收值 ABS 濃度 A abc 火焰原子化分析曲線線性可達(dá)2個(gè)數(shù)量級(jí)而石墨爐則較窄 通常只有一個(gè)數(shù)量級(jí)吸收定律 假設(shè) 基態(tài)原子對(duì)光的吸收 只存在簡單的電子躍遷 而無復(fù)雜的次級(jí)過程 在整個(gè)吸收層中吸收系數(shù)不變 8 原子化及其方式 原子化即產(chǎn)生自由基態(tài)原子以便進(jìn)行吸收測量的過程 原子吸收分析 必須要產(chǎn)生被分析元素的自由基態(tài)原子 并將之置于該元素的特征譜線中 原子吸收用于檢測元素的濃度 通常是以液態(tài)形式 原子吸收最適合于分析溶解或吸收后呈水溶液狀態(tài)樣品中元素的分析 或者用其它溶劑如有機(jī)溶劑稀釋處理的樣品 原子化方式主要有三類 火焰 石墨爐和氫化物發(fā)生器 9 火焰原子化 通過大量實(shí)踐 已經(jīng)知道那種元素的分析采用那種火焰比較合適 因火焰的類型可決定那些元素能夠產(chǎn)生更多的自由基態(tài)原子 最常用的原子化器是化學(xué)火焰 其反應(yīng)機(jī)理是其他燃料 如乙炔 和氧化劑 如空氣和氧化亞氮 燃燒 樣品中的被測物在這種火焰下 分解產(chǎn)生原子 測定的是平衡時(shí)通過光路吸收區(qū)平均基態(tài)原子數(shù) 其特征是原子蒸發(fā)特性不隨時(shí)間變化 即是可以連續(xù)重復(fù)測定 是已知簡便 快速 穩(wěn)定的裝置 適用于廣泛元素的常規(guī)分析 通常溶液制備成1 的鹽酸溶液 因鹽酸鹽較易揮發(fā) 10 火焰原子化的優(yōu)缺點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn) 便于使用 可靠和受記憶效應(yīng)的影響小 燃燒器系統(tǒng)小巧 耐用 價(jià)格低廉可獲得足夠的信噪比 精密度高 線性范圍較石墨爐寬缺點(diǎn) 樣品量需要較多霧化效率低 一般5 10 不能或難以直接分析固體或黏度高的液體樣品靈敏度低 因?yàn)槿細(xì)夂椭細(xì)怏w將樣品大量稀釋 因而靈敏度受到限制 11 石墨爐原子化 一定量的樣品加入到石墨爐內(nèi)電加熱 經(jīng)幾個(gè)步驟 最后在一個(gè)較高的溫度下 被迅速地原子化 從而產(chǎn)生與被測元素的含量成正比的原子數(shù)量優(yōu)點(diǎn) 靈敏度高 檢出限低進(jìn)樣量少問題 分析速度慢 一般每次分析2 3分鐘 精度差 一般1 5 正常吸光度 原子化機(jī)理復(fù)雜 導(dǎo)致背景問題 12 火焰和石墨爐原子吸收AAS 標(biāo)準(zhǔn)火焰石墨爐元素6748靈敏度ppm ppt ppb精度好不錯(cuò)干擾少多速度快慢操作方便程度容易較復(fù)雜火焰的毒害性是無自動(dòng)化可行性是是 不用人監(jiān)視 操作費(fèi)用低中等 13 玻璃器皿和試劑儲(chǔ)存 酸性溶液或中性溶液 采用玻璃器皿 Ag Hg和Sn在玻璃器皿中更穩(wěn)定溶液應(yīng)保存在pH 2的樣品中堿性溶液 應(yīng)用聚乙烯或聚四氟乙烯器皿應(yīng)根據(jù)樣品情況仔細(xì)挑選容器 并小心的清洗 新 的并不是 干凈的 塑料制品中Zn和Sn的含量常常很高 14 器皿清洗 用5 HCl浸泡過夜用去離子水清洗用5 HNO3浸泡過夜用去離子水清洗空氣干燥或無需干燥 蓋上蓋子或塞子經(jīng)該方法處理后的容量瓶和試劑容器可以滿足痕量水平的分析 15 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 原子吸收測量原理是用未知物與已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較來得到結(jié)果 一般購買的原子吸收用標(biāo)準(zhǔn)溶液是1000ppm K Na為10000ppm 所有的標(biāo)準(zhǔn)溶液 不論是工作用還是儲(chǔ)備液 儲(chǔ)存時(shí)間太長 都變得不可靠 水分可能從塑料容器的器壁損失金屬也可能吸附在容器的器壁上Ag Bi Hg Sn和Mo等 容易與儲(chǔ)存容器的器壁作用 所有溶液應(yīng)保持在pH 2的溶液中 采用HNO3或HCl 16 二 原子吸收分光光度法測鈣 2 測量條件 鈣吸收線波長 422 7nm 燈電流 10mA 狹縫寬度 0 7nm 燃燒器高度 9mm空氣流量 15L min 乙炔流量 2L min 1 儀器和試劑 島津AA 6300C鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液10ug mL 17 3 步驟吸取5 0mL自來水樣5份 置于5個(gè)50mL容量瓶中 再分別加入10ug mL的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液0 5 10 15 20mL 以去離子水稀至刻度 配制成一組標(biāo)準(zhǔn)溶液 該系列溶液加鈣濃度分別為0 0 1 0 2 0 3 0 4 0ug mL 以去離子水為空白 分別測定上述各溶液的吸光度 18 三 結(jié)果處理 1 繪制吸光度A c曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 2 將標(biāo)準(zhǔn)曲線延長至與橫坐標(biāo)相交處 交點(diǎn)至原點(diǎn)間的距離就是試樣鈣的濃度 3 換算成原水樣中鈣的含量 ug L 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37