2019-2020年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 專題11 化學(xué)實驗基礎(chǔ) 第二單元 物質(zhì)的分離和提純學(xué)案 蘇教版.doc

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2019-2020年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 專題11 化學(xué)實驗基礎(chǔ) 第二單元 物質(zhì)的分離和提純學(xué)案 蘇教版 [考試標準] 知識條目 必考要求 加試要求 1.物質(zhì)的分離(過濾、結(jié)晶、分液、蒸餾、萃取) b c 2.物質(zhì)的檢驗方法(如：試紙的使用、焰色反應(yīng)等) b c 3.數(shù)據(jù)的測量和記錄(質(zhì)量、體積、溫度) b b 考點一　物質(zhì)分離、提純的常用方法及裝置 1.物質(zhì)分離、提純的區(qū)別 (1)物質(zhì)的分離 將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。 (2)物質(zhì)的提純 將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。 2.物質(zhì)分離、提純的常用方法及裝置 (1)常規(guī)實驗裝置 ①過濾：適用條件：不溶性固體和液體的分離。說明：操作中a.一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；二低：濾紙上邊緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣；三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端尖口處緊靠燒杯內(nèi)壁；b.若濾液渾濁，需更換濾紙，重新過濾。渾濁的原因可能是濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣。 ②蒸發(fā)：適用條件：分離易溶性固體的溶質(zhì)和溶劑。說明：蒸發(fā)結(jié)晶適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)；而對溶解度受溫度變化影響較大的固態(tài)溶質(zhì)，采用降溫結(jié)晶的方法。 在蒸發(fā)結(jié)晶中應(yīng)注意：a.玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺；b.當(dāng)有大量晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。 ③蒸餾：適用條件：分離沸點相差較大的互溶液體混合物。說明：a.溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處；b.蒸餾燒瓶內(nèi)要加沸石；c.冷凝管水流方向應(yīng)為“逆流”。 ④萃取和分液：適用條件：分離互不相溶的兩種液體。說明：a.溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大；b.兩種液體互不相溶；c.溶質(zhì)和萃取劑不反應(yīng)；d.分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出。 ⑤升華：適用條件：除去不揮發(fā)性雜質(zhì)或分離不同揮發(fā)程度的固體混合物。說明：利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進行分離，屬于物理變化。 ⑥洗氣：適用條件：除去氣體中的雜質(zhì)氣體。說明：長管進氣短管出氣。 (2)創(chuàng)新實驗裝置 ①過濾裝置的創(chuàng)新——抽濾 由于水流的作用，使裝置a、b中氣體的壓強減小，故使過濾速率加快。 ②蒸餾裝置的創(chuàng)新 圖1，由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，若以此容器作反應(yīng)容器，可使反應(yīng)物能循環(huán)利用，提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。 圖2，由于Br2的沸點低，且有毒性和強腐蝕性，因此設(shè)計了用冰冷卻回收液溴的C裝置，并用NaOH溶液進行尾氣吸收，熱水浴可以使液體受熱均勻且易于控制溫度。 裝置中使用了雙溫度計，其中溫度計a用于測量水溫，溫度計b用于測量蒸氣的溫度。 ③洗氣裝置的創(chuàng)新——雙耳球吸收法 由于雙耳球上端球形容器的容積較大，能有效地防止倒吸。故該裝置既能除去氣體中的氣態(tài)雜質(zhì)，又能防止倒吸。 題組一　物質(zhì)分離、提純儀器的選擇及注意事項 1.下列儀器：①普通漏斗；②容量瓶；③蒸餾燒瓶；④天平；⑤分液漏斗；⑥滴定管；⑦燃燒匙。常用于物質(zhì)分離的是(　　) A.①③④ B.①②⑥ C.①③⑤ D.③④⑦ 答案　C 解析?、倨胀┒罚河糜谶^濾分離固液混合物。③蒸餾燒瓶：用于液體蒸餾，分離沸點相差較大的液態(tài)混合物。⑤分液漏斗：萃取分離互不相溶的液態(tài)混合物。 2.下列實驗操作中錯誤的是(　　) A.分液時，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出 B.蒸餾操作時，應(yīng)使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處 C.蒸餾中，冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入，上口流出 D.蒸發(fā)操作時，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱 答案　D 解析　蒸發(fā)結(jié)晶時，當(dāng)蒸發(fā)至大量晶體析出時要停止加熱，利用余熱蒸干，不能直接蒸干。 題組二　物質(zhì)分離、提純裝置的識別 3.下列有關(guān)實驗裝置進行的相應(yīng)實驗，能達到實驗?zāi)康牡氖?　　) A.利用圖1裝置可從氯化鐵溶液中直接蒸發(fā)結(jié)晶獲得氯化鐵晶體 B.利用圖2裝置可分離石油，得到汽油、煤油和柴油等各種餾分 C.利用圖3裝置可分離CH3CH2OH和CH3COOC2H5 D.利用圖4和圖1可進行粗鹽提純 答案　D 解析　加熱FeCl3溶液，促進鹽類水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A項錯誤；石油分餾時，溫度計的水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，B項錯誤；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分離，C項錯誤。 4.從海帶中提取碘要經(jīng)過灼燒、浸取、過濾、氧化、萃取、分液、蒸餾等操作，下列對應(yīng)的裝置合理、操作規(guī)范的是(　　) 答案　D 解析　A項，灼燒應(yīng)選用坩堝，錯誤；B項，應(yīng)用玻璃棒引流，且漏斗下端尖口處要緊貼燒杯內(nèi)壁，錯誤；C項，碘的苯溶液應(yīng)從上口倒出，錯誤。 熟記常見物質(zhì)分離操作中的注意事項 1.過濾中的“3要求”：一貼二低三靠。 2.蒸發(fā)中的“2注意”：玻璃棒攪拌和不能蒸干。 3.萃取分液中的“4步操作”：加萃取劑—振蕩放氣—靜置分層—分液。 4.蒸餾中的“3注意”：溫度計水銀球的位置，冷卻水的進出方向，加沸石防暴沸。 考點二　物質(zhì)分離、提純方法的選擇 1.依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法 (1)“固＋固”混合物的分離(提純) (2)“固＋液”混合物的分離(提純) (3)“液＋液”混合物的分離(提純) 2.依據(jù)化學(xué)性質(zhì)選擇分離、提純的方法 方法 原理 雜質(zhì)成分 沉淀法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀 Cl－、SO、CO及能形成沉淀的陽離子 氣化法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH 雜轉(zhuǎn)純法 將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì) 雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿) 氧化還 原法 用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì) 如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2 熱分解法 加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸堿 溶解法 利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進行分離 如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 電解法 利用電解原理除去雜質(zhì) 含雜質(zhì)的金屬作陽極、純金屬(M)作陰極，含M的鹽溶液作電解質(zhì)溶液 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 題組一　物質(zhì)分離、提純方法的選擇 1.下列分離物質(zhì)的方法中，利用了物質(zhì)的沸點的是(　　) A.蒸餾 B.萃取 C.重結(jié)晶 D.蒸發(fā) 答案　A 解析　萃取、重結(jié)晶是利用物質(zhì)溶解度的不同而分離；蒸發(fā)是通過加熱將溶劑蒸發(fā)掉；蒸餾則是利用物質(zhì)沸點不同將物質(zhì)進行分離。 2.下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是(　　) 選項 目的 分離方法 原理 A 除去KCl中的MnO2 蒸發(fā)結(jié)晶 溶解度不同 B 除去碘中的NaCl 加熱、升華 NaCl的熔點高，碘易升華 C 分離KNO3和NaCl 重結(jié)晶 KNO3的溶解度大于NaCl D 分離食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同 答案　B 解析　除去KCl中的MnO2應(yīng)采用過濾的方法；B項，碘易升華，加熱可分離；C項，利用重結(jié)晶方法分離KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受溫度的影響大于NaCl；D項，食用油和汽油互溶，但沸點不同應(yīng)用蒸餾的方法分離。 3.下列有關(guān)除雜的實驗操作不合理的是(　　) A.除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并過濾 B.除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再過濾 C.除去石英中的少量碳酸鈣：用稀鹽酸溶解后過濾 D.除去氯化鈉固體中的少量純堿：加入足量氯化鈣，過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶 答案　D 解析　A項，Mg(OH)2和酸反應(yīng)促進Fe3＋水解形成Fe(OH)3沉淀，通過過濾即可除去Fe(OH)3；B項，Na2S和AgCl反應(yīng)生成Ag2S沉淀和NaCl，過濾除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S；C項，碳酸鈣能夠溶解于稀鹽酸生成可溶的CaCl2，通過過濾可得到純凈的石英；D項，能除去雜質(zhì)純堿，但又引入了新的雜質(zhì)CaCl2。 4.除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格： 序號 原物質(zhì) 所含雜質(zhì) 除雜質(zhì)試劑 主要操作方法 ① N2 O2 灼熱的銅網(wǎng) 固體吸收氣體 ② CO CO2 NaOH溶液或堿石灰 洗氣或固體吸收氣體 ③ CO2 CO 灼熱的CuO 用固體 轉(zhuǎn)化氣體 ④ CO2 HCl 飽和NaHCO3溶液 洗氣 ⑤ Cl2 HCl 飽和食鹽水 洗氣 ⑥ 碳粉 CuO 稀酸(如稀鹽酸) 過濾 ⑦ Fe2O3 Al2O3 過量NaOH溶液 過濾 ⑧ NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸轉(zhuǎn)化 ⑨ FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化劑轉(zhuǎn)化 FeCl2溶液 FeCl3 Fe 加還原劑轉(zhuǎn)化 ? MgCl2溶液 FeCl3 MgO 沉淀轉(zhuǎn)化 ? NaCl晶體 NH4Cl 加熱分解 ? 乙酸乙酯 乙酸 飽和Na2CO3溶液 分液 題組二　物質(zhì)分離、提純的實驗方案及流程分析 5.如圖所示為從固體混合物中分離X的兩種方案，請根據(jù)方案1和方案2指出下列說法中合理的是(　　) A.可以選用方案1分離碳酸氫鈉中含有的氯化銨 B.方案1中的殘留物應(yīng)該具有的性質(zhì)是受熱易揮發(fā) C.方案2中加入的試劑一定能夠與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng) D.方案2中加入NaOH溶液可以分離出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3 答案　D 解析?、偌訜岱ǚ蛛x、提純固體混合物應(yīng)滿足的條件：一種物質(zhì)受熱易揮發(fā)或分解，另一物質(zhì)受熱不揮發(fā)或難分解。②加試劑法分離(過濾)提純固體混合物應(yīng)滿足的條件：所加試劑能達到讓一種物質(zhì)形成溶液，而另一物質(zhì)形成難溶物的狀態(tài)。A項中碳酸氫鈉、氯化銨受熱均易分解，故用方案1不能將兩物質(zhì)分離開，錯誤；B項方案1中的殘留物應(yīng)該具有受熱時不揮發(fā)或難分解的性質(zhì)，錯誤；C項方案2中加入的試劑可能不與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng) ，如加水進行溶解分離，錯誤；D項中SiO2與NaOH溶液反應(yīng)生成Na2SiO3溶液而分離，正確。 6.食鹽是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食鹽常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等雜質(zhì)離子，實驗室提純NaCl的流程如下： 提供的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。 (1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO，選出a所代表的試劑，按滴加順序依次為____________(填化學(xué)式)。 (2)洗滌除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，選用的試劑為_____________________。 答案　(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH) (2)75%乙醇 解析　(1)為除去Mg2＋和Fe3＋可選用NaOH溶液，除去SO選用BaCl2溶液，過量的BaCl2溶液要用飽和Na2CO3溶液來除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH順序可變。(2)除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，選用的試劑為75%的乙醇，因為乙醇溶解氯化鉀后易揮發(fā)不殘留其他物質(zhì)。 1.分離和提純物質(zhì)應(yīng)遵循的原則 (1)不引入新雜質(zhì)的原則。如果引入雜質(zhì)則在后續(xù)操作中必須除雜。 (2)不損耗、不減少被提純物質(zhì)的原則。 (3)實驗操作要簡便易行的原則。 (4)加入試劑的順序要合理的原則。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時，要使被分離的物質(zhì)或離子盡可能除凈，需要加入過量的分離試劑，在多步分離過程中，后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無關(guān)物質(zhì)或離子除去。 2.物質(zhì)分離、提純綜合實驗題熱點歸納 (1)如何提取母液中的成分 案例1　在粗鹽的提純實驗中，過濾，舍去不溶性雜質(zhì)(濾渣)后，怎樣從母液中獲取NaCl固體？ 提示　加熱蒸發(fā)，當(dāng)析出大量NaCl晶體時，停止加熱，利用余熱蒸干。 案例2　若母液是CuSO4飽和溶液，怎樣獲得CuSO45H2O晶體？ 提示　加熱蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶，過濾。 (2)需要濾渣時，如何得到純凈的濾渣 案例3　在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質(zhì)量分數(shù)時，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液，沉淀SO，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質(zhì)量，試問： ①怎樣判斷SO是否沉淀完全？ 提示　在上層清液中，再加入BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明SO未沉淀完全，反之則沉淀完全。 ②過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)? 提示　洗去可溶性雜質(zhì)(Na＋、Cl－等)。 ③沉淀的洗滌方法？ 提示　沿玻璃棒向漏斗中注水至浸沒沉淀，待水自然流下后，再重復(fù)2～3次。 ④怎樣判斷沉淀是否洗凈？ 提示　取最后一次濾出液少許于試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。 1.(高考選項組合題)下列有關(guān)物質(zhì)分離、提純的操作敘述錯誤的是(　　) A.做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石，以防暴沸。如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補加(xx浙江理綜，8B) B.提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法(xx浙江理綜，8D) C.1己醇的沸點比己烷的沸點高，1己醇和己烷可通過蒸餾初步分離(xx廣東理綜，9A) D.提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機相的水(xx江蘇，13B) 答案　B 解析　A項，做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石或碎瓷片，以防暴沸，如果忘記加入，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補加，正確；B項，正確操作是蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥；C項，互溶的液體物質(zhì)沸點相差較大的，可以用蒸餾的方法分離，正確；D項，乙酸的酸性強于碳酸鈉，用飽和碳酸鈉可以除去乙酸，還可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，故正確。 2.(xx海南，5)下列除雜操作可行的是(　　) A.通過濃硫酸除去HCl中的H2O B.通過灼熱的CuO除去H2中的CO C.通過灼熱的鎂粉除去N2中的O2 D.通過水除去CO中的CO2 答案　A 解析　A項，濃硫酸具有吸水性且不與HCl發(fā)生反應(yīng)，所以除去HCl中的H2O可以通過濃硫酸進行，正確；B項，H2和CO均能與CuO發(fā)生反應(yīng)(H2＋CuOCu＋H2O、CO＋CuOCu＋CO2)，錯誤；C項，N2和O2均能與鎂粉發(fā)生反應(yīng)(3Mg＋ N2 Mg3N2、2Mg＋O22MgO)，錯誤；D項，CO2在水中的溶解度很小，不能用水來除去CO中的CO2，應(yīng)利用NaOH溶液除去CO中的CO2，錯誤。 3.(xx重慶理綜，4)按以下實驗方案可以從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。 下列說法錯誤的是(　　) A.步驟(1)需要過濾裝置 B.步驟(2)需要用到分液漏斗 C.步驟(3)需要用到坩堝 D.步驟(4)需要蒸餾裝置 答案　C 解析　A項，步驟(1)，由于得到不溶性物質(zhì)，所以應(yīng)采取過濾的方法，正確；B項，步驟(2)，由于得到有機層和水層，所以應(yīng)用分液漏斗分離，正確；C項，從水溶液中獲得固體，應(yīng)采取蒸發(fā)結(jié)晶或蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶的方法，應(yīng)用蒸發(fā)皿，錯誤；D項，從有機層中獲得甲苯，應(yīng)根據(jù)沸點不同，采用蒸餾裝置，正確。 4.(xx大綱全國卷，10)下列除雜方案錯誤的是(　　) 選項 被提純的物質(zhì) 雜質(zhì) 除雜試劑 除雜方法 A CO(g) CO2(g) NaOH溶液、濃H2SO4 洗氣 B NH4Cl(aq) Fe3＋(aq) NaOH溶液 過濾 C Cl2(g) HCl(g) 飽和食鹽水、濃H2SO4 洗氣 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼燒 答案　B 解析　A項，CO2與NaOH溶液反應(yīng)生成Na2CO3，而CO與NaOH溶液不反應(yīng)，正確；B項，NaOH溶液不僅與Fe3＋反應(yīng)也會與NH發(fā)生反應(yīng)，還引入了Na＋，錯誤；C項，HCl極易溶于水，而Cl2在飽和食鹽水中的溶解度較小，正確；D項，加熱灼燒可以使NaHCO3固體分解，且生成Na2CO3，正確。 5.(xx安徽理綜，8)下列有關(guān)實驗的選項正確的是(　　) A.配制0.10 molL－1 NaOH溶液 B.除去CO中的CO2 C.苯萃取碘水中I2，分出水層后的操作 D.記錄滴定終點讀數(shù)為12.20 mL 答案　B 解析　A項，物質(zhì)溶解應(yīng)在燒杯中進行，不能在容量瓶中溶解，錯誤；B項，CO不溶于NaOH且不與NaOH反應(yīng)，CO2因能與NaOH溶液反應(yīng)而除去， 正確；C項，分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，錯誤；D項，滴定終點的讀數(shù)為11.80 mL，錯誤。 6.(xx江蘇，5)下列裝置應(yīng)用于實驗室制氯氣并回收氯化錳的實驗，能達到實驗?zāi)康牡? 是(　　) A.用裝置甲制取氯氣 B.用裝置乙除去氯氣中的少量氯化氫 C.用裝置丙分離二氧化錳和氯化錳溶液 D.用裝置丁蒸干氯化錳溶液制MnCl24H2O 答案　C 解析　A項，MnO2固體與濃HCl要在加熱的條件下發(fā)生反應(yīng)制取Cl2，缺少加熱裝置；B項，除去Cl2中混有的HCl氣體，應(yīng)將混合氣體從長導(dǎo)氣管通入盛有飽和食鹽水的洗氣瓶洗氣，較純凈的氣體從短導(dǎo)氣管流出，選用飽和NaHCO3溶液，可使Cl2中混入CO2氣體；C項，制取Cl2實驗結(jié)束后，將剩余物過濾除去未反應(yīng)的MnO2，得到MnCl2溶液，從而回收MnCl2；D項，MnCl2為強酸弱堿鹽，易發(fā)生水解反應(yīng)，直接蒸發(fā)溶劑，不能得到純凈的MnCl24H2O。 7.(xx全國卷Ⅱ，12)海水開發(fā)利用的部分過程如下圖所示。下列說法錯誤的是(　　) A.向苦鹵中通入Cl2是為了提取溴 B.粗鹽可采用除雜和重結(jié)晶等過程提純 C.工業(yè)生產(chǎn)中常選用NaOH作為沉淀劑 D.富集溴一般先用空氣和水蒸氣吹出單質(zhì)溴，再用SO2將其還原吸收 答案　C 解析　A項，向苦鹵中通入Cl2 時發(fā)生反應(yīng)Cl2＋2Br－===2Cl－＋Br2，故其目的是為了提取溴，正確；B項，可將粗鹽溶解、過濾除去難溶性雜質(zhì)，然后向濾液中加入沉淀劑，過濾后調(diào)節(jié)濾液pH以除去可溶性雜質(zhì)，最后重結(jié)晶可得精鹽，正確；C項，工業(yè)生產(chǎn)常選用廉價的Ca(OH)2作為沉淀劑，錯誤；D項，由于通入Cl2后所得溶液中Br2的濃度很小，因此利用Br2的揮發(fā)性，可先用空氣和水蒸氣吹出Br2，再用SO2將其還原為HBr進行富集，正確。 練出高分 1.下列實驗裝置不適用于物質(zhì)分離的是(　　) 答案　D 解析　D項為氣體發(fā)生裝置。 2.現(xiàn)有三組實驗：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草藥提取其中的有效成分。以上實驗采用的正確方法依次是(　　) A.分液、萃取、蒸餾 B.萃取、蒸餾、分液 C.分液、蒸餾、萃取 D.蒸餾、萃取、分液 答案　C 解析　植物油和水互不相溶，應(yīng)采用分液法分離；碘易溶于CCl4，故用蒸餾法分離；用酒精浸取中草藥中的有效成分，利用萃取原理。 3.為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))選用的試劑和分離方法都正確的是(　　) 物質(zhì) 試劑 分離方法 ① 硝酸鉀(氯化鈉) 蒸餾水 降溫結(jié)晶 ② Na2SO4(NH4Cl) 加熱升華 ③ 乙醇(水) 金屬鈉 蒸餾 ④ NaCl溶液(Na2S) AgCl 過濾 A.①③ B.①④ C.只有② D.③④ 答案　B 解析　硝酸鉀的溶解度受溫度的影響較大，而氯化鈉的溶解度受溫度的影響較小，故可以通過把混合物溶于蒸餾水后降溫結(jié)晶的辦法除去氯化鈉，①正確；NH4Cl加熱分解，生成的HCl、NH3再化合，不屬于升華，②錯誤；金屬鈉與乙醇和水都能發(fā)生反應(yīng)，③錯誤；Na2S溶液和AgCl反應(yīng)，生成Ag2S和NaCl，過濾除去Ag2S和過量的AgCl，④正確。 4.下列有關(guān)物質(zhì)分離、提純的操作敘述錯誤的是(　　) A.做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石，以防暴沸。如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補加 B.提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法 C.1己醇的沸點比己烷的沸點高，1己醇和己烷可通過蒸餾初步分離 D.提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機相的水 答案　B 解析　A項，做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石或碎瓷片，以防暴沸，如果忘記加入，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補加；B項，正確操作是蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥；C項，互溶的液體物質(zhì)沸點相差較大的，可以用蒸餾的方法分離；D項，乙酸的酸性強于碳酸鈉，用飽和碳酸鈉可以除去乙酸，還可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可。 5.下列有關(guān)實驗原理或?qū)嶒灢僮髡_的是(　　) A.用苯萃取溴水中的溴時，將溴的苯溶液從分液漏斗下口放出 B.用量筒量取20 mL 0.500 0 molL－1 H2SO4溶液于燒杯中,加水80 mL配制成0.100 0 mol L－1 H2SO4溶液 C.實驗室用圖1所示裝置制取少量氨氣 D.實驗室用圖2所示裝置除去Cl2中的少量HCl 答案　D 6.現(xiàn)有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它們的性質(zhì)如表所示，據(jù)此將乙二醇和丙三醇互相分離的最佳方法是(　　) 物質(zhì) 分子式 熔點(℃) 沸點(℃) 密度(gcm－3) 溶解性 乙二醇 C2H6O2 －11.5 198 1.11 易溶于 水和酒精 丙三醇 C3H8O3 17.9 290 1.26 能跟水、 酒精以任 意比互溶 A.萃取法 B.結(jié)晶法 C.分液法 D.蒸餾法 答案　D 解析　根據(jù)表中的信息知乙二醇和丙三醇的沸點差別較大，因而選用蒸餾法分離。 7.下列實驗裝置設(shè)計正確，且能達到目的的是(　　) 答案　B 解析　A項，導(dǎo)管插入水中，不能防止倒吸；C項，不能用坩堝從溶液中提取溶質(zhì)；D項，沒有溫度計，不能用于分餾。 8.鎢屬于有色金屬，是航天和軍事上重要的戰(zhàn)略金屬，鎢礦在古代被稱為“重石”。我國是產(chǎn)鎢大國，鎢資源豐富，下圖為黑鎢礦(FeMnWO4)制備化學(xué)純WO3的一種工藝流程。 下列說法中錯誤的是(　　) A.操作A和操作B均為過濾、洗滌操作，操作C為高溫焙燒 B.仲鎢酸銨的化學(xué)式為(NH4)6W7O246H2O C.分別向上述所得的殘渣中加入硝酸，然后加入KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色，證明黑鎢礦中含有Fe D.溶液A中可以選用(NH4)2SO4或NH4Cl 溶液，但工業(yè)生產(chǎn)一般使用NH4Cl，因為NH4Cl受熱易分解 答案　D 9.下列除雜方法正確的是(　　) ①除去乙烷中少量的乙烯：通入H2，加催化劑反應(yīng) ②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用飽和碳酸鈉溶液洗滌，分液 ③除去NaBr溶液中的NaI：用氯水氧化NaI，再用CCl4萃取分液 ④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸餾 ⑤向MgCl2溶液中加入MgO粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質(zhì)FeCl3 ⑥只含有泥沙的粗鹽：可通過溶解、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶的方法提純 A.①②③ B.②④⑤⑥ C.③④⑤ D.②③④ 答案　B 解析　因通入H2的量不易控制，故不能保證完全除去乙烯的同時不引入H2雜質(zhì)，①錯誤；因乙酸能與飽和碳酸鈉溶液反應(yīng)而乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度較小，②正確；氯水也可氧化NaBr同時引入雜質(zhì)Cl－，③錯誤；生石灰與乙酸反應(yīng)生成鹽，難揮發(fā)，可用蒸餾法，④正確；MgO可消耗H＋，使溶液pH增大，促進Fe3＋水解形成Fe(OH)3沉淀，⑤正確；泥沙不溶于水，可通過過濾法除去，通過蒸發(fā)結(jié)晶得到食鹽，⑥正確。 10.某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質(zhì)，現(xiàn)設(shè)計一實驗方案，既除去雜質(zhì)，又配成硝酸鈉溶液。實驗方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實驗。 選擇試劑 ① Na2CO3溶液 ④ 實驗操作 ② ③ 加熱 下列試劑或操作不合理的是(　　) A.試劑①為Ba(OH)2溶液 B.操作②為結(jié)晶 C.操作③為過濾 D.試劑④為稀HNO3 答案　B 解析　根據(jù)題意，可用Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO，NH3H2O通過加熱除去，操作②為加熱；過量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，過濾除去沉淀，濾液中過量的OH－和CO用硝酸除去，則操作③為過濾，試劑④為稀HNO3。 11.下列實驗裝置能達到實驗?zāi)康牡氖?　　) A.圖甲所示裝置獲得碳酸氫鈉固體 B.圖乙所示裝置分離乙酸和乙酸乙酯 C.圖丙所示裝置制取少量蒸餾水 D.圖丁所示裝置提純氫氧化鐵膠體 答案　C 12.已知廢舊干電池中的填充物主要有二氧化錳、炭黑、氯化鋅、氯化銨、淀粉糊、Mn2O3、ZnO、FeO、汞的化合物等。某實驗小組的同學(xué)擬回收廢舊電池中的成分，主要操作流程如下圖： 試回答下列問題： (1)步驟①用玻璃棒攪拌的目的是____________________________________________； 步驟②過濾后，濾液中的主要溶質(zhì)有________________________________________ (填化學(xué)式)；步驟③中灼燒的目的是_________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)經(jīng)過步驟③得到的是粗制二氧化錳，要得到精制的二氧化錳還需將粗制二氧化錳用稀硝酸洗滌后再用蒸餾水洗滌，稀硝酸的作用是____________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)寫出步驟④中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：________________________，經(jīng)過步驟②得到的固體干燥后，用氯酸鉀與之混合加熱的實驗________(填“能”或“不能”)代替實驗④。 (4)已知NH4Cl和ZnCl2的溶解度(g/100 g水)如下表： 溫度/℃ 20 30 40 60 80 NH4Cl 37.2 31.4 45.8 65.6 77.3 ZnCl2 396 437 452 541 614 從濾液中分離NH4Cl和ZnCl2的方法是______________。 (5)從有害物質(zhì)必須特殊處理的角度考慮，上述設(shè)計不合理的地方是____________________。 答案　(1)促進廢干電池筒中的可溶性物質(zhì)溶解　ZnCl2、NH4Cl　除去其中的炭黑和有機物 (2)除去其中的低價錳的氧化物和其他金屬化合物 (3)2H2O22H2O＋O2↑　不能 (4)結(jié)晶(重結(jié)晶) (5)沒有回收有害物質(zhì)汞，在實驗過程中會產(chǎn)生汞蒸氣 解析　(1)溶解時用玻璃棒攪拌的主要目的是加速其中的電解質(zhì)溶解于水；廢干電池中的氯化銨和氯化鋅可溶于水；灼燒的目的是除去濾渣中的炭黑和淀粉等。(2)Mn2O3及其他金屬氧化物能溶于稀硝酸，MnO2不溶于稀HNO3從而分離。(3)二氧化錳能催化過氧化氫分解放出氧氣，從而間接檢驗二氧化錳，直接用含有機物的不純二氧化錳與氯酸鉀作用會引起爆炸。(4)由溶解度數(shù)據(jù)知，NH4Cl和ZnCl2的溶解度相差很大，先蒸發(fā)溶劑然后冷卻結(jié)晶就可得到較純凈的氯化銨晶體。 13.海洋植物如海帶、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘離子的形式存在。實驗室里從海藻中提取碘的流程如下圖： (1)實驗室灼燒海帶，需要下列儀器中的________(填字母)。 a.試管 　　b.燒杯 　　　c.坩堝 d.泥三角 　　e.鐵三腳架 　　　f.酒精燈 (2)指出提取碘的過程中有關(guān)的實驗操作名稱：①________，③__________。 (3)提取碘的過程中，可選擇的有機試劑是________。 A.甲苯、酒精 B.四氯化碳、苯 C.汽油、乙酸 D.汽油、甘油 (4)為使海藻灰中碘離子轉(zhuǎn)化為碘的有機溶液，實驗室有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導(dǎo)管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器、物品，尚缺少的玻璃儀器有______________、______________。 (5)小組用CCl4萃取碘水中的碘，在右圖的分液漏斗中，下層液體呈______色；他們打開分液漏斗活塞，卻未見液體流下，原因可能是__________________________________ ________________________________________________________________________。 (6)從含碘的有機溶液中提取碘和回收有機溶劑，還須經(jīng)過蒸餾，指出下面實驗裝置圖中的錯誤之處： ①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________； ③________________________________________________________________________。 (7)進行上述蒸餾操作時，使用水浴加熱的原因是______________________________ ________________________________________________________________________， 最后晶態(tài)碘在________里聚集。 答案　(1)cdef　(2)過濾　萃取分液　(3)B (4)分液漏斗　普通漏斗 (5)紫紅　分液漏斗上口活塞小孔未與空氣相通 (6)①缺石棉網(wǎng)?、跍囟扔嫴宓搅艘后w中?、劾淠苓M出水的方向顛倒 (7)使蒸餾燒瓶受熱均勻，控制加熱溫度不至過高　蒸餾燒瓶