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目錄 1 目錄 第一章 緒論 1 1 1 項(xiàng)目概述 1 1 2 項(xiàng)目設(shè)計(jì)依據(jù)及設(shè)計(jì)基礎(chǔ) 1 1 3 設(shè)計(jì)原則 2 1 4 設(shè)計(jì)規(guī)模及方案 2 1 4 1 產(chǎn)品簡(jiǎn)介 2 1 4 2 設(shè)計(jì)規(guī)模 3 1 4 3 確定產(chǎn)品組合方案 3 1 5 項(xiàng)目建設(shè)意義 3 1 6 輔助設(shè)計(jì)軟件的應(yīng)用 4 第二章 工藝說(shuō)明 5 2 1 工藝概述 5 2 1 1 工藝流程設(shè)計(jì)的原則 5 2 1 2 工藝流程設(shè)計(jì)的任務(wù) 5 2 2 工藝流程簡(jiǎn)介 6 2 2 1 工藝路線 6 2 3 工藝流程敘述 8 2 3 1 硫辛酸 8 2 3 2 依非偉倫 10 2 3 3 纈沙坦 12 第三章 物料能量衡算 15 3 1 物料衡算 15 3 1 1 物料衡算的意義 15 3 1 2 物料衡算的任務(wù) 15 3 1 3 物料衡算遵循的原則 15 3 2 系統(tǒng)物料衡算 16 3 2 1 硫辛酸物料衡算過(guò)程 16 3 2 2 依菲偉倫物料衡算過(guò)程 19 3 2 3 纈沙坦物料衡算過(guò)程 25 3 3 能量衡算 29 3 3 1 能量衡算的目的和意義 29 3 3 2 熱量衡算依據(jù) 29 3 3 3 能量衡算可以解決的問(wèn)題 29 3 3 4 設(shè)備的熱量平衡方程式 30 3 3 5 熱量衡算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的計(jì)算和查取 31 3 3 6 硫辛酸計(jì)算過(guò)程 36 3 3 7 依菲偉倫計(jì)算過(guò)程 49 3 3 8 纈沙坦計(jì)算 62 第四章 工藝設(shè)備選型 71 化學(xué)原料藥 多功能車間設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 2 4 1 設(shè) 備選型概述 71 4 1 1 工藝設(shè)備設(shè)計(jì)的目的和意義 71 4 1 2 工藝設(shè)備設(shè)計(jì)與選型的任務(wù) 71 4 1 3 設(shè)備選型與 設(shè)計(jì)的原則 71 4 2 生產(chǎn)車間主要設(shè)備選型 72 4 2 1 反應(yīng)釜的選型 72 4 2 2 萃取設(shè)備的選型 74 4 2 3 壓濾機(jī)的選型 74 4 2 4 濃縮 結(jié)晶釜的選型 76 4 2 5 離心機(jī)選型 77 4 2 6 真空干燥器選型 78 4 3 精制車間主要設(shè)備選型 79 4 3 1 脫色釜 79 4 3 2 過(guò)濾機(jī) 79 4 3 3 結(jié)晶釜 80 4 3 4 離心機(jī) 80 4 3 5 真空干燥器 80 4 4 輔助設(shè)備選型 81 4 4 1 冷凝回收釜 81 4 4 2 離心母液與餾出液接液貯罐 82 4 4 3 儲(chǔ)罐 83 4 4 4 配料罐 84 4 4 5 計(jì)量罐 85 4 4 6 換熱器的選型 88 4 4 7 萃取設(shè)備的選型 89 4 4 8 主要泵的選型 89 4 5 工藝設(shè)備一覽表 90 第五章 公用工程 91 5 1 主要原輔材料消耗量 91 5 1 1 主要原輔材料消耗量 91 5 1 2 公藝用工程消耗量 92 5 2 公用工程和輔助設(shè)施 97 5 2 1 供配電系統(tǒng) 97 5 2 2 通信系統(tǒng) 97 5 2 3 給排水系統(tǒng) 98 5 2 4 采暖通風(fēng)系統(tǒng) 99 5 2 5 空調(diào)系統(tǒng) 99 第六章 車間布置 101 6 1 多功能車間概況 101 6 1 1 車間布置的重要性和目的 101 6 1 2 車間布置設(shè)計(jì)規(guī)范和規(guī)定 101 6 1 3 車間組成 101 6 1 4 車間布置設(shè)計(jì)的內(nèi)容 102 目錄 3 6 2 多功能車間布置設(shè)計(jì) 102 6 2 1 多功能車間的特點(diǎn) 102 6 2 2 多功能車間的設(shè)計(jì)規(guī)則 103 6 2 3 本多功能車間的設(shè)計(jì)規(guī)則 103 6 2 4 本多功能車間的布置說(shuō)明 104 6 3 原料藥 精烘包 工序布置設(shè)計(jì) 105 6 3 1 總體設(shè)計(jì) 105 6 3 2 原料藥 精烘包 生產(chǎn)環(huán)境潔凈等級(jí) 105 6 3 3 工藝布局及土建要求 105 6 3 4 設(shè)備和管道 106 6 3 5 車間通風(fēng)要求 107 6 4 車間設(shè)備布置設(shè)計(jì)原則 107 6 4 1 滿足 GMP 要求 107 6 4 2 滿足工藝要求 108 6 4 3 滿足建筑要求 108 6 4 4 滿足安裝和檢修要求 109 6 4 5 滿足安全和衛(wèi)生要求 109 6 5 本多功能車間設(shè)備布置方案 109 第七章 管道布置 111 7 1 管道布置概述 111 7 1 1 管道設(shè)計(jì)的作用和 目的 111 7 1 2 管道布置依據(jù) 111 7 1 3 管道設(shè)計(jì)的條件 111 7 1 4 管道布置的基本要求 112 7 2 管道及閥門材質(zhì) 112 7 2 1 管道及閥門材質(zhì)選用原則 112 7 2 2 本多功能車間管道及閥門材質(zhì)選擇 114 7 3 管徑計(jì)算 114 7 4 管道布置規(guī)則 116 7 5 工藝管道及儀表流程圖 PID 117 第八章 行政法規(guī)執(zhí)行措施 118 81 消防設(shè)計(jì)專篇 118 8 1 1 防火安全 118 8 1 2 消防措施 120 8 2 環(huán)境保護(hù)專篇 125 8 2 1 三廢 的產(chǎn)生 125 8 2 2 治理方法 126 8 3 勞動(dòng)安全衛(wèi)生專篇 129 8 3 1 公司管理模式 129 8 3 2 三種藥品時(shí)間分配 130 8 3 3 車間組織機(jī)構(gòu) 132 8 3 4 生產(chǎn)班制 134 8 4 節(jié)能專篇 137 化學(xué)原料藥 多功能車間設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 4 8 4 1 項(xiàng)目節(jié)能措施 137 8 4 2 能源管理措施 140 8 4 3 節(jié)能措施效果評(píng)估 141 8 4 4 節(jié)能措施經(jīng)濟(jì)性評(píng)估 141 8 4 5 本章評(píng)估小結(jié) 142 第九章 自動(dòng)控制系統(tǒng) 143 9 1 概況 143 9 1 1 項(xiàng)目總述 143 9 1 2 自控水平 143 9 1 3 控制系統(tǒng)的選擇 144 9 1 4 總線系統(tǒng) 145 9 1 5 控制方案的選擇 145 9 1 6 安全及保護(hù)措施 146 9 2 儀表選型的確定 146 9 2 1 選型原則 146 9 2 2 現(xiàn) 場(chǎng)儀表 147 9 3 控制系統(tǒng) 148 9 3 1 簡(jiǎn)單控制系統(tǒng) 148 9 3 2 程序控制統(tǒng) 148 9 4 動(dòng)力供應(yīng) 148 9 4 1 儀表電源 148 9 4 2 儀表氣源 149 9 5 設(shè)備控制方案 149 9 5 1 泵的基本控制方案 149 9 5 2 換熱器的基本控制方案 151 9 5 3 反應(yīng)器的基本控制方案 155 9 6 緊急停車系統(tǒng) ESD 156 第十章 潔凈廠房布置 158 10 1 設(shè)計(jì)依據(jù) 158 10 2 設(shè)計(jì)范圍 158 10 3 潔凈平面布置原則 158 10 3 1 總則 158 10 3 2 布置的一般原則 158 10 4 總體布置 159 10 4 1 潔凈廠房的位置選擇 159 10 4 2 潔凈區(qū)布置方案 160 10 4 3 布置說(shuō)明 160 10 4 4 人流與物流 164 10 4 5 設(shè)備布置 167 10 4 6 建筑安全設(shè)計(jì) 167 第十一章 主要建筑材料 171 11 1 潔凈廠房建筑材料選擇相關(guān)章程 171 目錄 5 11 2 防火與建筑材料 171 11 2 1 吊頂與隔墻 172 11 2 2 隔墻的性能也是影響火勢(shì)蔓延的重要因素 172 11 2 3 其他裝修材料 172 11 3 地面材料 172 11 3 1 雙層地面 173 11 3 2 水磨石地面 173 11 3 3 涂料地面 173 11 3 4 卷材板材地面 173 11 3 5 耐酸瓷板地面 174 11 3 6 玻璃鋼地面 174 11 3 7 環(huán)氧地面 174 11 4 墻體材料 176 11 5 天棚材料 177 11 5 1 潔凈室內(nèi)墻 壁和頂棚的裝修 177 11 5 2 一般的天花板材料 178 11 6 墻面 178 11 6 1 涂料 179 11 6 2 板材 179 11 6 3 卷材 179 11 7 門 179 11 7 1 鋼門 180 11 7 2 鋁合金門 180 11 7 3 鋼板門 180 11 7 4 蜂窩貼塑門 180 11 8 窗 180 11 9 嵌填用密封材料 180 11 9 1 使用條件與性能要求 181 11 9 2 常用的密封嵌縫材料 181 第十二章 設(shè)計(jì)不足及建議 183 12 1 說(shuō)明書(shū)存 在的不足及原因分析 183 12 1 1 關(guān)于設(shè)備選型 183 12 1 2 能量衡算 183 12 1 3 關(guān)于三廢處理 183 12 1 4 關(guān)于循環(huán)系統(tǒng) 183 12 1 5 其他 183 12 2 建議 184 12 2 1 纈沙坦氫化階段 184 12 2 2 依菲偉倫加成工序 184 12 3 本項(xiàng)設(shè)計(jì)的創(chuàng)新點(diǎn) 184 附錄 187 附錄一 設(shè)備選型一覽表 187 化學(xué)原料藥 多功能車間設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 6 附錄二 管道選型一覽表 189 附錄三 物料衡算框圖 191 附錄四公用工程相關(guān)一覽表 198 參考文獻(xiàn) 204 第一章 緒論 1 第一章 緒論 1 1 項(xiàng)目概述 此項(xiàng)目為生產(chǎn)化學(xué)原料藥硫辛酸 依非韋倫和纈沙坦的多功 能車間設(shè)計(jì) 隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展 中國(guó)企業(yè)在世界經(jīng)濟(jì)舞臺(tái)上扮演的角色越來(lái)越重 要 中國(guó)的各種產(chǎn)品大量出口到世界各地 其中 制藥行業(yè)的發(fā)展尤為迅速 越 來(lái)越多的制藥公司大量從中國(guó)采購(gòu)原料藥 尤其是美歐國(guó)家 這些交易的主要特 點(diǎn)為產(chǎn)品年交易噸位較少 但是品種較多 往往是一系列的產(chǎn)品 主要方式是制 劑公司委托化學(xué)原料藥生產(chǎn)廠 按照嚴(yán)格的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和議定書(shū) 為其生產(chǎn)原料藥 或中間體 產(chǎn)品專供委托方制劑公司 合同生產(chǎn)廠商不得自行上市 這種方式的 合作較為長(zhǎng)期穩(wěn)定 傳統(tǒng)的原料藥生產(chǎn)方式產(chǎn)品單一 生產(chǎn)操作有固定的工藝規(guī) 程 且產(chǎn)品的年產(chǎn)量較大 往往是幾百噸甚至幾千噸 面對(duì)原料藥生產(chǎn)的這種發(fā) 展趨勢(shì) 傳統(tǒng)的生產(chǎn)方式已經(jīng)不能滿足需要 多功能車間的概念隨之產(chǎn)生了 原料藥多功能車間不同于傳統(tǒng)的原料藥車間 它可以同時(shí)或分期生產(chǎn)不同品 種的多種原料藥 這些原料藥之間需要有一定的相似性 例如 具有相近的生產(chǎn) 工藝 所用的設(shè)備多數(shù)可以通用等等 多功能車間的建設(shè)可以滿足小批量 多品 種的生產(chǎn)要求 應(yīng)對(duì)市場(chǎng)的迅速變化 大大提高整個(gè)過(guò)程的綜合經(jīng)濟(jì)效益 在當(dāng) 代需求下本項(xiàng)目具有重要的意義 1 2 項(xiàng)目設(shè)計(jì)依據(jù)及設(shè)計(jì)基礎(chǔ) 第四屆 國(guó)藥工程杯 全國(guó)大學(xué)生 制藥工程設(shè)計(jì)競(jìng)賽 設(shè)計(jì)任務(wù)書(shū) 藥品 GMP指南 中國(guó)醫(yī)藥科技出版社 本組編制的可行性報(bào)告 制藥工程設(shè)計(jì) 化學(xué)工業(yè)出版社 化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)第四版 化學(xué)工業(yè)出版社 國(guó)家經(jīng)濟(jì) 建筑 環(huán)保等相關(guān)政策 化學(xué)原料藥 多功能車間設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 2 1 3 設(shè)計(jì)原則 1 認(rèn)真貫徹落實(shí)國(guó)家基本建設(shè)的有關(guān)政策 法規(guī) 合理安排建設(shè)周期 2 嚴(yán)格控制工程建設(shè)項(xiàng)目的生產(chǎn)規(guī)模和投資 3 嚴(yán)格遵循現(xiàn)行消防 安全 衛(wèi)生 勞動(dòng)保護(hù)等有關(guān)規(guī)定 規(guī)范 保障 4 生產(chǎn)安全順利進(jìn)行和操作人員的安全 5 產(chǎn)品生產(chǎn)和質(zhì)量指標(biāo) 符合國(guó)家及地方頒發(fā)的各項(xiàng)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn) 6 注重環(huán)境保護(hù) 設(shè)計(jì)中選用清潔生產(chǎn)工藝 在生產(chǎn)過(guò)程中減少 三廢 7 排放 同時(shí)采用行之有效的 三廢 治理措施 嚴(yán)格執(zhí)行 三廢 治理 三 同時(shí) 的方針 8 堅(jiān)持體現(xiàn) 社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益 環(huán)保效益和企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益并重 的原則 9 按照國(guó)民經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展的長(zhǎng)遠(yuǎn)規(guī)劃 行業(yè) 地區(qū)的發(fā)展規(guī)劃 在項(xiàng) 目調(diào)查 選擇中對(duì)項(xiàng)目進(jìn)行詳細(xì)全面的論證 1 4 設(shè)計(jì)規(guī)模及方案 1 4 1 產(chǎn)品簡(jiǎn)介 1 硫辛酸 硫辛酸又名二硫辛酸 屬于維生素 B類化合物 是人體內(nèi)不可缺少的抗氧化 劑 具有極高的醫(yī)用價(jià)值及抗衰老潛能 其制劑在臨床上主要用于治療糖尿病的 微血管病變 自 1983 年硫辛酸作為一種高效的抗氧化劑被認(rèn)識(shí)后 日益受到人 們的青睞 成為提高生活質(zhì)量 抵抗衰老 延長(zhǎng)壽命不可或缺藥品 2 依非韋倫 依非韋倫是抗艾滋病感染的藥物 屬人類免疫缺陷病毒 1 型的選擇性非核 苷逆轉(zhuǎn)錄酶抑制劑 3 纈沙坦 纈沙坦是血管緊張素受體拮抗劑 可用于各種類型高血壓 并對(duì)心腦腎有較 好的保護(hù)作用 第一章 緒論 3 1 4 2 設(shè)計(jì)規(guī)模 表 1 1 產(chǎn)品名稱與設(shè)計(jì)規(guī)模 產(chǎn)品名稱 設(shè)計(jì)規(guī)模 t a 含量 包裝規(guī)格 其他 硫辛酸 25 99 5 紙板桶 25kg 桶 非無(wú)菌原料藥 依非偉倫 25 99 5 紙板桶 25kg 桶 非無(wú)菌原料藥 纈沙坦 25 99 5 紙板桶 25kg 桶 非無(wú)菌原料藥 1 4 3 確定產(chǎn)品組合方案 表 1 2 產(chǎn)品生產(chǎn)能力及分配方案 產(chǎn)品名稱 周期耗時(shí) h 天數(shù)分配 d 周期產(chǎn)量 kg 總產(chǎn)量 kg 生產(chǎn)部分 精制部分 硫辛酸 依菲偉倫 纈沙坦 31 6 110 85 105 229 70 297 68 242 04 25037 25005 25172 32 5 10 23 5 9 1 5 項(xiàng)目建設(shè)意義 隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展 中國(guó)企業(yè)在世界經(jīng)濟(jì)舞臺(tái)上扮演的角色越來(lái)越重 要 中國(guó)的各種產(chǎn)品大量出口到世界各地 其中 制藥行業(yè)的發(fā)展尤為迅速 越 來(lái)越多的制藥公司大量從中國(guó) 采購(gòu)原料藥 尤其是美歐國(guó)家 這些交易的主要特 點(diǎn)為產(chǎn)品年交易噸位較少 但是品種較多 往往是一系列的產(chǎn)品 主要方式是制 劑公司委托化學(xué)原料藥生產(chǎn)廠 按照嚴(yán)格的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和議定書(shū) 為其生產(chǎn)原料藥 或中間體 產(chǎn)品專供委托方制劑公司 合同生產(chǎn)廠商不得自行上市 這種方式的 合作較為長(zhǎng)期穩(wěn)定 傳統(tǒng)的原料藥生產(chǎn)方式產(chǎn)品單一 生產(chǎn)操作有固定的工藝規(guī) 程 且產(chǎn)品的年產(chǎn)量較大 往往是幾百噸甚至幾千噸 面對(duì)原料藥生產(chǎn)的這種發(fā) 展趨勢(shì) 傳統(tǒng)的生產(chǎn)方式已經(jīng)不能滿足需要 多功能車間的概念隨之產(chǎn)生了 原料藥多功能車間不同于傳統(tǒng)的原料藥車間 它可以同時(shí)或分期生產(chǎn)不同品 化學(xué)原料藥 多功能車間設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 4 種的多種原料藥 這些原料藥之間需要有一定的相似性 例如 具有相近的生產(chǎn) 工藝 所用的設(shè)備多數(shù)可以通用等等 硫辛酸 Thioctic Acid 又名二硫辛酸 屬于維生素 B 類化合物 是人體 內(nèi)不可缺少的抗氧化劑 具有極高的醫(yī)用價(jià)值及抗衰老潛能 其制劑在臨床上主 要用于治療糖尿病的微血管病變 自 1989 年硫辛酸作為一種高效的抗氧化劑被 認(rèn)識(shí)后 日益受到人們的青睞 成為提高生活質(zhì)量 抵抗衰老 延長(zhǎng)壽命不可或 缺藥品 依非韋倫 Efavirenz 是抗艾滋病毒感染的藥物 屬人類免疫缺陷病 毒 1 型 HIV 1 的選擇性非核苷逆轉(zhuǎn)錄酶抑制劑 纈沙坦 是血管緊張素受體拮 抗劑 可用于各種類型高血壓 并對(duì)心腦腎有較好的保護(hù)作用 三種原料藥擁有廣闊的市場(chǎng)前景 而設(shè)計(jì)多功能車間則可以滿足小批量 多 品種的生產(chǎn)要求 應(yīng)對(duì)市場(chǎng)的迅速變化 大大提高整個(gè)過(guò)程的綜合經(jīng)濟(jì)效益 在 當(dāng)代需求下本項(xiàng)目具有重要的意義 1 6 輔助設(shè)計(jì)軟件的應(yīng)用 用 Auto CAD 進(jìn)行化工制圖 用 Auto CAD Plant 3D 軟件進(jìn)行三維配管 用 photoshop 進(jìn)行封面等圖紙繪制 Microsoft office 進(jìn)行 文檔編輯 易算云進(jìn)行管道內(nèi)徑計(jì)算 第二章 工藝 說(shuō)明 5 第二章 工藝說(shuō)明 2 1 工藝概述 2 1 1 工藝流程設(shè)計(jì)的原則 1 保證產(chǎn)品質(zhì)量符合規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn) 2 盡量采用成熟 先進(jìn)的技術(shù)和設(shè)備 3 滿足 GMP要求 4 使用盡可能少的能耗 5 盡量減少 三廢 排放量 6 具備開(kāi)車 停車條件 易于控制 7 具有柔韌性 即在不同條件下 如進(jìn)料組成和產(chǎn)品要求改變時(shí) 能夠正 常操作的能力 8 具有良好的經(jīng)濟(jì)效益 9 確保安全生產(chǎn) 以保證人身和設(shè)備的安全 2 1 2 工藝流程設(shè)計(jì)的任務(wù) 1 確定流程的組成 2 確定載能介質(zhì)的技術(shù)規(guī) 格和流向 3 確定生產(chǎn)控制方案 4 確定 三廢 的治理方案 5 制定安全技術(shù)措施 6 繪制工藝流程圖 7 編寫(xiě)工藝操作方法 化學(xué)原料藥 多功能車間設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 6 2 2 工藝流程簡(jiǎn)介 三種原料藥擁有廣闊的市場(chǎng)前景 而設(shè)計(jì)多功能車間則可以滿足小批量 多 品種的生產(chǎn)要求 應(yīng)對(duì)市場(chǎng)的迅速變化 大大提高整個(gè)過(guò)程的綜合經(jīng)濟(jì)效益 固 設(shè)計(jì)相對(duì)應(yīng)的多功能車間成為必須的要求 而多功能生產(chǎn)車間生產(chǎn)的原料藥工藝 路線有著相似之處 而工藝設(shè)備也基本相同 2 2 1 工藝路線 根據(jù)第四屆 國(guó)藥工程杯 全國(guó)大學(xué)生制藥工程設(shè)計(jì)競(jìng)賽 設(shè)計(jì)任務(wù)書(shū) 確定三種原料藥的工藝路 線如下 1 硫辛酸 硫辛酸生產(chǎn)主要經(jīng)過(guò)環(huán)合 水解 精制等過(guò)程制得 主要化學(xué)反應(yīng)方程式如下 1 二硫化鈉制備 Na2S 9H2O S Na2S2 9H2O 2 環(huán)合反應(yīng) 3 水解 酸化反應(yīng) 2 依非韋倫 依非韋倫生產(chǎn)以環(huán)丙基乙炔鋰 4 氯 2 三氟乙?；?苯胺為原料 經(jīng)加成 環(huán)合 結(jié)晶等過(guò)程制得 主要化學(xué)反應(yīng)方程式如下 1 加成反應(yīng) 第二章 工藝 說(shuō)明 7 2 環(huán)合反應(yīng) 3 纈沙坦 纈沙坦是以 N 正戊?；i氨酸甲酯為起始 原料 經(jīng)加氫還原 精制而成 主 要化學(xué)反應(yīng)方程式如下 化學(xué)原料藥 多功能車間設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 8 2 3 工藝流程敘述 2 3 1 硫辛酸 1 環(huán)合水解工序 1 設(shè)備路線 2 流程敘述 首先通過(guò)分析反應(yīng)所需的原輔料準(zhǔn)備相應(yīng)材料 然后進(jìn)行各步反應(yīng) 在反應(yīng)釜 1和反應(yīng)釜 2分別同時(shí)加入 0 5W的純化水 啟動(dòng)反應(yīng)釜攪拌并且向 夾套通入蒸汽加熱 在攪拌的同時(shí)經(jīng)過(guò)加料斗分別加入 1 1W的水和硫化鈉 經(jīng)過(guò) 約 0 5小時(shí)反應(yīng)升溫至 60 然后分別分批加入硫磺粉 0 17W 持續(xù)攪拌反應(yīng) 1 5 小時(shí) 在達(dá)到反應(yīng)要求的 時(shí)間后 繼續(xù)向反應(yīng)釜 1和反應(yīng)釜 2分別先加入 2W乙醇 加料結(jié)束再分別加入 0 09W的四丁基溴化銨 繼續(xù)攪拌加熱經(jīng)過(guò)約 30mim升溫至 75 達(dá)到要求溫度后通過(guò)計(jì)量罐和管道的控制分別緩慢滴加 1W6 8 二氯辛酸乙 酯 兩小時(shí)內(nèi)加料完畢 同時(shí)打開(kāi)換熱器進(jìn)行加熱回流 反應(yīng) 8小時(shí) 得到環(huán) 合液 此時(shí)改變夾套的載能介質(zhì)進(jìn)入閥門 通入冷凍鹽水冷卻 0 5h致環(huán)合液至 60 向反應(yīng)液的兩個(gè)反應(yīng)釜分別緩慢加入已配好的 20 的 20 氫氧化鈉溶液 并且再次改變載能介質(zhì)通入蒸汽對(duì)反應(yīng)釜 1和反應(yīng)釜 2進(jìn)行加熱約 0 5小時(shí) 使溫 度維持 60 反應(yīng)持續(xù) 3小時(shí) 上述反應(yīng)液得到后繼續(xù)在反應(yīng)釜 1和反應(yīng)釜 2中進(jìn) 反 應(yīng) 釜1 反 應(yīng) 釜2 壓 濾 機(jī)1 壓 濾 機(jī)2 濃 縮 結(jié) 晶 釜1 濃 縮 結(jié) 晶 釜2 離 心 機(jī)1 真 空 干 燥 機(jī)1 第二章 工藝 說(shuō)明 9 行處理 通過(guò)氣閥的控制進(jìn)行減壓濃縮約 2 5小時(shí) 除去乙醇 餾出液通過(guò)換熱器 進(jìn)行回收 回收處理約 7小時(shí) 通過(guò)上面同樣的降溫方法通入冷凍鹽水將濃縮液 降至室溫 然后通過(guò) ph控制儀表對(duì) 2mol L鹽酸的進(jìn)料進(jìn)行控制 從而實(shí)現(xiàn)將體系 ph調(diào)至 2 操作時(shí)間為 小時(shí) 之后加入 2 5W乙酸乙酯萃取 并且用現(xiàn)配的飽和 食鹽水洗滌分層 再加入無(wú)水硫酸鎂干燥 這洗滌干燥時(shí)間為 小時(shí) 2 精制工段 1 設(shè)備路線 2 流程敘述 在反應(yīng)釜 1中 依次加入 1W粗品 3W乙酸乙酯 0 1W活性炭 同時(shí)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn) 行加熱 配套換熱器進(jìn)行加熱回流 2小時(shí) 之后進(jìn)入壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾 將濾液轉(zhuǎn) 至結(jié)晶釜 緩慢冷卻至 10 進(jìn)行冷卻結(jié)晶 冷卻結(jié)晶 2小時(shí)后進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行 離心 經(jīng)固液分離后在在真空度 0 08MPa 條件下干燥 得淡黃色針狀硫辛酸 精品 用回收精餾釜加熱減壓蒸餾 5小時(shí)回收母液中的乙酸乙酯套用 反 應(yīng) 釜1 壓 濾 機(jī)1 結(jié) 晶 釜1 離 心 機(jī)1 真 空 干 燥 機(jī)1 化學(xué)原料藥 多功能車間設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 10 2 3 2 依非偉倫 1 加成工序 1 設(shè)備路線 2 流程敘述 首先在配料罐內(nèi)進(jìn)行三種混合溶液的 配置 混合溶液 I 將 0 45W的乙基鋅和和 0 45W 丙酮攪拌混合 約 0 5 小時(shí) 控 制溫度 30 混合溶液 II 將 0 39W 環(huán)丙基乙炔鋰和 0 5W 丙酮攪拌混合 約 0 5 小時(shí) 控制溫度 30 混合溶液 III 將 1W4 氯 2 三氟乙?；?苯胺和 1W 丙酮攪拌混合 約 0 5 小 時(shí) 控制溫度 30 在反應(yīng)釜 1和反應(yīng)釜 2中分別加入 2W 丙酮 0 07W 的 A 0 48W 的 B 攪拌并 夾套通冷凍鹽水冷卻至 0 約 1 小時(shí) 將混合溶液 通過(guò)計(jì)量罐分別緩慢加 入反應(yīng)釜 1 2中 約 2 小時(shí) 維持體系溫度 28 以下 再將混合溶液 通過(guò)計(jì) 量罐分別緩慢加入到反應(yīng)釜 1 2中 約 2小時(shí) 維持體系溫度在 0 5 約 1 5 小時(shí) 再將混合溶液 分別緩慢加入反應(yīng)釜 1 2中 約 3小時(shí) 并維持體系 溫度 40 反應(yīng) 約 2 小時(shí) 得加成液 繼續(xù)在反應(yīng)釜 1和反應(yīng)釜 2中通過(guò)控制 反 應(yīng) 釜1 反 應(yīng) 釜2 壓 濾 機(jī)1 壓 濾 機(jī)2 濃 縮 結(jié) 晶 釜1 濃 縮 結(jié) 晶 釜2 離 心 機(jī)1 真 空 干 燥 機(jī)1 第二章 工藝 說(shuō)明 11 氣閥抽真空進(jìn)行減壓濃縮 約 1 5小時(shí) 餾出液通過(guò)回收 釜回收 濃縮液中加入 3W乙酸乙酯溶解濃縮物 再加入 1W冰水 夾套通入冷凍鹽水 1小時(shí) 使溶液降溫 并控制溫度在 0 5 淬滅反應(yīng) 再加入 1W純化水水洗滌靜置分層 水相經(jīng)預(yù)處理 化學(xué)沉淀法處理金屬鋅 污染 后排至污水處理站 將有機(jī)相送至壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾 濾液送至減壓濃縮釜 減壓濃縮 約 1 5小時(shí) 餾出液通過(guò)換熱器回收 濃縮液冷卻至 10 以下 進(jìn) 行結(jié)晶 約 1小時(shí) 兩個(gè)流程的結(jié)晶混液送至同一離心機(jī)進(jìn)行離心 用 0 1W 乙酸乙酯淋洗 濾餅 含濕量為 20 轉(zhuǎn)移至真空干燥器 在真空度 0 08MPa 條件下干燥 得 加成物 2 環(huán)合工序 1 設(shè)備路線 2 流程敘述 將加成物均分加入反應(yīng)釜 1和反應(yīng)釜 2 再分別加入 3W 乙酸乙酯 攪拌溶解 然后分別加入 0 55W 氯甲酸甲酯 0 95W 碳酸鈉和 5W 純化水制得的溶液 控制 反應(yīng)溫度在 35 C 快速攪拌反應(yīng) 約 6 小時(shí) 用 1W 純化水洗分層 水相再用 0 6W 乙酸乙酯萃取 合并有機(jī)相 用 0 2W無(wú)水硫酸鈉干燥 約 4 小時(shí) 分別 反 應(yīng) 釜1 反 應(yīng) 釜2 壓 濾 機(jī)1 壓 濾 機(jī)2 濃 縮 結(jié) 晶 釜1 濃 縮 結(jié) 晶 釜2 離 心 機(jī)1 真 空 干 燥 機(jī)1 化學(xué)原料藥 多功能車間設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 12 送至對(duì)應(yīng)的壓濾機(jī) 1和壓濾機(jī) 2過(guò)濾 出硫酸鈉 濾液經(jīng)減壓濃縮 餾出液約為上述 濾液總體積的 1 2 濃縮時(shí)間為 1小時(shí) 濃縮液在釜內(nèi)冷卻結(jié)晶 1小時(shí) 合并兩個(gè) 生產(chǎn)線的結(jié)晶混液送至離心機(jī) 1進(jìn)行離心處理 將上步濃縮出來(lái)的餾出液將與結(jié) 晶出來(lái)的母液混合進(jìn)入回收釜回收 回收時(shí)間為 3小時(shí) 再用用 0 1W 乙酸乙酯淋 洗濾餅 含濕量為 20 之后濾餅轉(zhuǎn)移至干燥器 在真空度 0 08MPa 條件下 干燥 得環(huán)合粗品 環(huán)合粗品含量 99 3 精制工序 1 設(shè)備路線 2 流程敘述 向反應(yīng)釜 1中加入 1 9W 乙酸乙酯 1W 環(huán)合粗品 0 15W 活性炭 加熱回流 5小時(shí) 之后經(jīng)壓濾機(jī)脫碳過(guò)濾 將濾液轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜 1 緩慢冷卻至 5 結(jié)晶 冷 卻結(jié)晶過(guò)程耗時(shí)約 3小時(shí) 經(jīng)離心機(jī) 1進(jìn)行固液分離 離心母液通過(guò)換熱器進(jìn)行 回收 時(shí)間約為 5小時(shí) 濾餅用 0 1W 乙酸乙酯淋洗 含濕量為 20 之后濾餅 在真空度 0 08MPa 條件下的真空干燥器中干燥 得依非韋倫精品 依非韋倫精 品含量 99 5 2 3 3 纈沙坦 1 氫化還原工序 1 設(shè)備流程 反 應(yīng) 釜1 壓 濾 機(jī)1 結(jié) 晶 釜1 離 心 機(jī)1 真 空 干 燥 機(jī)1 第二章 工藝 說(shuō)明 13 2 流程敘述 在反應(yīng)釜 1中依次加入 4W 醋酸異丁酯 1W 的 N 正 戊?；i氨酸甲酯 0 01WPd c 夾套通蒸汽 1小時(shí)加熱至 70 75 使其溶解 反應(yīng)液比容約為 950kg m3 之后改變夾套閥門通入冷凍鹽水 1小時(shí)降溫 控制溫度在 38 壓 力 0 1 0 2MPa 然后通氫氣 反應(yīng) 8 小時(shí) 停攪拌 通冷卻介質(zhì) 1小時(shí)使體系降 至常溫 送至壓濾機(jī) 1進(jìn)行壓濾 濾渣中處理回收 Pd C 回收方法 用醋酸異丁 酯作溶劑洗滌幾次 然后用 DMFC二甲基酰胺洗滌兩次 在真空條件下 80 烘干 注意放空時(shí)充氮?dú)獗Ｗo(hù) 以防自燃 濾液送至濃縮釜 減壓濃縮至干 約 5小 時(shí) 餾出液通過(guò)回收釜回收套用 約 6小時(shí) 濃縮液中加入 2W 乙酸乙酯 溶 解濃縮物 再加入 1W 水 進(jìn)行水洗分層 水相用 1 5W 乙酸乙酯分三次提取 合 并有機(jī)相 水相經(jīng)預(yù)處理后排至污水處理站 將有機(jī)相送至減壓濃縮釜進(jìn)行減壓濃縮 餾出液約為上述有機(jī)相總體積的 1 4 濃縮過(guò)程約 1 5小時(shí) 餾出液通過(guò)回收釜回收 回收時(shí)間約 6小時(shí) 濃縮液 送至濃縮結(jié)晶釜 2進(jìn)行冷卻降溫至 5 結(jié)晶 約 2小時(shí) 之后結(jié)晶混液送至離心 機(jī)進(jìn)行離心 離心母液通過(guò)換熱器回收 濾餅 含濕量為 20 轉(zhuǎn)移至干燥器 反 應(yīng) 釜1 壓 濾 機(jī)1 濃 縮 結(jié) 晶 釜1 濃 縮 結(jié) 晶 釜2 離 心 機(jī)1 真 空 干 燥1 化學(xué)原料藥 多功能車間設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 14 在干燥器真空度 0 08MPa 條件下干燥 得纈沙坦粗品 纈沙坦 粗品 95 2 精制工序 1 設(shè)備流程 2 流程敘述 向反應(yīng)釜 1中加入 1 9W 乙酸乙酯 1W 環(huán)合粗品 0 15W 活性炭 加熱回流 5 小時(shí) 之后經(jīng)壓濾機(jī)脫碳過(guò)濾 將濾液轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜 1 緩慢冷卻至 5 結(jié)晶 冷 卻結(jié)晶過(guò)程耗時(shí)約 3小時(shí) 經(jīng)離心機(jī) 1進(jìn)行固液分離 離心母液通過(guò)換熱器進(jìn)行 回收 時(shí)間約為 5小時(shí) 濾餅用 0 1W 乙酸乙酯淋洗 含濕量為 20 之后濾餅 在真空度 0 08MPa 條件下的真空干燥器中干燥 得依非韋倫精品 依非韋倫精 品含量 99 5 反 應(yīng) 釜1 壓 濾 機(jī)1 結(jié) 晶 釜1 離 心 機(jī)1 真 空 干 燥 機(jī)1 第三章 物料 能量衡算 15 第三章 物料能量衡算 3 1 物料衡算 3 1 1 物料衡算的意義 物料衡算是確定化工生產(chǎn)過(guò)程中物料比例和物料轉(zhuǎn)變的定量關(guān)系的過(guò)程 是 化工工藝計(jì)算中最基本 最重要的內(nèi)容之一 在化學(xué)工程中 設(shè)計(jì)或改造工藝流 程和設(shè)備 了解和控制生產(chǎn)操作過(guò)程 核算生產(chǎn)過(guò)程的經(jīng)濟(jì)效益 確定主副產(chǎn)品 的產(chǎn)率 確定原材料消耗定額 確定生產(chǎn)過(guò)程的損耗量 便于技術(shù)人員對(duì)現(xiàn)有的 工藝過(guò)程進(jìn)行分析 選擇最有效的工藝路線 確定設(shè)備容量 數(shù)量和主要尺寸 對(duì)設(shè)備進(jìn)行最佳設(shè)計(jì)以及確定最佳操作條件等都要進(jìn)行物料核算 也就是說(shuō)是本 次設(shè)計(jì)具有重要意義 3 1 2 物 料衡算的任務(wù) 通常物料衡算有兩種情況 一是對(duì)已有的生產(chǎn)設(shè)備或過(guò)程利用實(shí)測(cè)的數(shù)據(jù) 計(jì)算出另一些不能直接測(cè)定的物料量 俗稱生產(chǎn)查定 用此計(jì)算結(jié)果 對(duì)生產(chǎn)進(jìn) 行分析 作出判斷 提出改進(jìn)措施 二是設(shè)計(jì)一種新的設(shè)備或過(guò)程 由物料衡算 求出進(jìn)出各設(shè)備的物料量 組成等 然后結(jié)合能量衡算 確定設(shè)備的工藝尺寸 衡量此次設(shè)計(jì)的經(jīng)濟(jì)效益 對(duì)整個(gè)車間設(shè)計(jì)具有重要意義 3 1 3 物料衡算遵循的原則 物料衡算的理論基礎(chǔ)是質(zhì)量守恒定理 它是研究某一體系內(nèi)進(jìn)出物料量及組 成的變化 進(jìn)行物料衡算時(shí) 必須先確定衡算的體系 對(duì)一般體系 均可用如下 表示 系統(tǒng)中的積累 輸入 輸出 生成 消耗 在穩(wěn)定狀態(tài)下有 輸入 輸出 生成 消耗 特別地 當(dāng)系統(tǒng)沒(méi)有化學(xué)反應(yīng)時(shí) 則可簡(jiǎn)化為 輸入 輸出 化學(xué)原料藥 多功能車間設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 16 3 2 系統(tǒng)物料衡算 3 2 1 硫辛酸物料衡算過(guò)程 1 設(shè)計(jì)任務(wù) 1 設(shè)計(jì)項(xiàng)目 多功能原料藥生產(chǎn)車間 2 產(chǎn)品名稱 硫辛酸原料藥 3 產(chǎn)品規(guī)格 純度 99 5 4 工作日 110 天 年 5 年生產(chǎn)能力 年產(chǎn) 25噸硫辛酸原料藥周期產(chǎn)量 550kg 0 58 0 9 0 94 0 995 205 3 241 2 0 995 343 31kg 其中硫辛酸原料藥 341 6kg 99 5 雜質(zhì) 1 72kg 0 5 6 收率 環(huán)合工序 58 水解工序 90 精制收率 94 包裝收率 99 5 總收率 58 90 94 99 5 48 82 基準(zhǔn) 物料衡算以周期計(jì)算 物料單位為千克 2 環(huán)合水解工序物料衡算計(jì)算過(guò)程 采用順推 逆推結(jié) 合方法 順推過(guò)程 以投料 1W 的原料藥為標(biāo)準(zhǔn) 環(huán)合水解工序中除加入的鹽酸量和 飽和食鹽水量未知外 其他的都已知的情況下 我們暫時(shí)不將鹽酸和飽和食鹽水 算入總的物料衡算過(guò)程中去 事實(shí)上也無(wú)這個(gè)必要 因?yàn)辂}酸與飽和食鹽水并沒(méi) 有參與到反應(yīng)中去 并在整個(gè)過(guò)程中都可以算作水相中的物質(zhì) 跟產(chǎn)品所處的有 機(jī)相無(wú)關(guān) 則環(huán)合水解工序總物料量有 0 5 1 1 0 17 2 0 09 1 0 18 5 2 5 0 1 8 36W 以此為基礎(chǔ)可算出各加入量 所占原料百分比 如 原輔料 6 8 二氯辛酸乙酯量 1 8 36 100 11 96 以 第三章 物料 能量衡算 17 此類推可得到所有加入物所占百分比 如環(huán)合物料圖環(huán)合釜所示 加入質(zhì)量總計(jì)有 10 76 的 20 的氫氧化鈉水溶液后環(huán)合釜中總有 68 89 的 物 質(zhì) 減 壓蒸 餾除去 乙 醇 乙醇 總量有 開(kāi) 始加 入的 95 乙醇 即 23 92 0 95 22 73 加上水解反應(yīng)生成的乙醇 2 28 這里定二硫化鈉制備轉(zhuǎn) 化率為 96 且第一步環(huán)合產(chǎn)物中的硫辛酸乙酯在第二步水解反應(yīng)中全部轉(zhuǎn)化為 硫辛酸 且第一步的收率直接定為 58 由此可得出乙醇的生成量占整個(gè)質(zhì)量的 2 28 所以這里假設(shè)餾出物全部為 乙醇且質(zhì)量為 25 01 而一些雜質(zhì)將主要 設(shè)定在萃取 洗滌和結(jié)晶三步排出 這樣從環(huán)合釜經(jīng)濃縮后的物料質(zhì)量百分比為 43 88 加入 2 5W即 29 90 的乙酸乙酯進(jìn)行萃取 萃取出來(lái)的雜質(zhì)主要有水 舉 例 0 5W 1 1W 162 240 0 18W 4 1 9625W 鹽酸 硫化鈉 0 0143W 硫化亞鈉 0 206W 硫粉 0 0292W 氯化鈉 0 296W 氫氧化鈉等 還有一些有機(jī)物質(zhì)損失總 計(jì)質(zhì)量百分比為 34 10 出來(lái)百分比有 39 68 經(jīng)過(guò)洗滌分層過(guò)濾設(shè)排出雜質(zhì) 1 得 濃 縮 前 百 分 比 為 38 38 滿 足 最 終 生 成 物 百 分 比 質(zhì) 量 5 37 2 5 8 36 35 3 又由數(shù)據(jù)濃縮餾出液為有機(jī)相體積的 1 2 最終定 餾出物百分比取 19 68 得結(jié)晶離心前質(zhì)量百分比為 19 逆推過(guò)程 對(duì)于環(huán)合水解階段最后生成的精品我們可以由收率這樣推 可得 到粗品質(zhì)量 1W 0 58 0 9 205 3 241 2 0 99 0 4443W 則粗品所占百分比 0 4443 8 36 5 37 再由濾餅含濕量 20 可得到干燥前總量百分比為 6 71 即干燥出去的物質(zhì)質(zhì)量百分比為 1 34 再逆推到淋洗步驟 由于 加入了 0 1W 即百分比為 1 1 25 的乙酸乙酯作淋洗劑 所以這里直接假定淋出物總有 1 41 這樣可得到結(jié)晶離心出來(lái)物料所占的百分比為 7 由于已知結(jié)晶前百分比為 19 則離心出的物質(zhì)為 12 硫辛酸環(huán)合水解物料衡算如圖 3 1示 化學(xué)原料藥 多功能車間設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 18 圖 3 1 硫辛酸環(huán)合水解工序物料衡算方框平衡圖 10 76 25 01 68 89 5 37 43 88 38 68 19 00 7 00 39 68 58 13 6 71 硫辛酸粗品 酸化萃取 雜質(zhì) 1 34 1 洗滌 分層 食鹽水 雜質(zhì) 2 1 洗滌 分層 濃縮 乙酸乙酯 19 68 雜質(zhì) 3 12 00 雜質(zhì) 4 1 41 乙酸乙酯 1 34 結(jié)晶 離心 淋洗 乙酸乙酯 1 12 淋洗 原料 質(zhì)量百分比 水 5 98 水和 硫酸 鈉 13 16 95 乙醇 23 92 硫粉 2 03 四丁 基 溴 化銨 1 08 6 8 二氯 辛酸 乙酯 11 96 總計(jì) 58 13 原料 百分比 氫氧化鈉 2 15 水 8 61 合計(jì) 10 70 餾出物 百分比 溶劑乙醇 22 73 產(chǎn)物乙醇 2 28 合計(jì) 25 01 環(huán)合釜 濃縮 鹽酸 適量 乙酸乙 酯 29 90 第三章 物料 能量衡算 19 3 精制過(guò)程物料 順推 逆推結(jié)合方法 順推過(guò)程 在精制階段 脫色釜中有 1W 粗品 3W乙酸乙酯 0 1W 活性炭 總計(jì)有 4 1W物質(zhì) 分別算出他們的質(zhì)量百分比有粗品 24 39 最終脫色釜中百 分比總和為 100 經(jīng)過(guò)脫炭過(guò)濾假設(shè)除了炭本身百分比 2 44 由環(huán)合液密度約為 1kg L 故環(huán)合體積約為 M P 540 4 86 1312L 取裝料系數(shù)為 0 7 故設(shè)備應(yīng)有體積 1312 0 7 1874 57L 符合 水解階段 水質(zhì)量約為 0 72W 加氫氧化鈉溶解體積 水解體積約為 230L 反應(yīng)階段總 體積 1542L 因?yàn)榉磻?yīng)溫度為 75 接近于乙醇的沸點(diǎn) 78 度 這里裝料系數(shù)選用 0 7比較合適 設(shè)備應(yīng)有體積 1542 0 8 1927L 符合 濃縮后體積約為濃縮前的二分之一 由物料衡算約有總質(zhì)量的 25 的乙醇餾 出 即乙醇質(zhì)量有 25 8 36 275 574 7kg 左右 餾出乙醇體積約為 574 7 0 79 727 5L 符合濃縮體積約為反應(yīng)液一半 771 濃縮液剩 余體積為 1542 727 5 814 5L 加入 2 5W乙酸乙酯 體積約為 2 5 275 0 897 766 44L 此時(shí)萃取液總體積為 814 5 766 4 1581L 還有 HCl的體積 但絕不會(huì)超過(guò) 2000 所以 符合 2000L的反應(yīng)釜大小 2 依菲偉輪 加成階段 濃縮前質(zhì)量約為 6 34w 對(duì)于單釜來(lái)說(shuō) w 145kg 總質(zhì)量 919kg 加成液 第 四 章 工藝 設(shè)備選型 73 密度約為 0 95kg L 所以體積為 919 0 95 968L 算上裝料系數(shù) 0 8 所需反應(yīng) 釜體積應(yīng)為 968 0 8 1210L 2000L 故加成工序 2000L反應(yīng)釜符合要求 濃縮后體積變?yōu)?968 1 4 242L 加上乙酸乙酯體積 3 145 0 897 485L 冰水體積 145L 很明顯體積有 242 485 145 872L 算上裝料系數(shù) 0 8 所需容 積應(yīng)為 872 0 8 1090L 2000L 符合要求 環(huán)合階段 首先 單釜加成產(chǎn)物質(zhì)量約為 1W 0 9 289 5 223 5 0 99 1 18W 在環(huán)合工序操作過(guò)程中加入水 氯甲酸甲酯和乙酸乙酯的體積分別如下計(jì) 3w乙酸乙 酯體積 3 145 0 897 485L 5w 水體積 5 145 1 725L 0 55w氯甲酸甲酯體積 0 55 145 1 22 66L 綜上 三種溶劑液體就有體積 725 485 66 1276L 在加上加成工序產(chǎn)物和 0 95w碳酸鈉 此時(shí)體積約為 1500L 算上填料系數(shù) 1500 0 8 1875 符合 萃取階段由于對(duì)填料系數(shù)沒(méi)有多大要求 故即使再加上 1w的純化水和 0 6w 的乙酸乙酯總體積仍然會(huì)小于 2000L 所以符合 3 纈沙坦 氫化還原工序容積計(jì)算 以單釜 w 280kg 此工序中總原輔料質(zhì)量為 5 1 280 1428kg 由于其密度為 0 95kg L 故有體 積約為 1428 0 95 1503 2L 無(wú)鼓泡 無(wú)沸騰 裝料系數(shù)定為 0 8 所需容器 體積為 1583 0 8 1879L 符合容積為 2000L 的不銹鋼反應(yīng)釜 綜上 選取兩臺(tái)材質(zhì)為不銹鋼 316 反應(yīng)器容量為 2000L的反應(yīng)釜 不銹鋼反應(yīng)釜規(guī)格如下 公稱容積 2000L 傳熱面積 8m2 公稱直徑 1200mm 總高度 槳式 3570mm 化學(xué)原料藥 多功能車間設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 74 符合外壓 0 1 0 2MP內(nèi)壓真空度 0 09MP的設(shè)計(jì) 壁厚設(shè)定為 6mm 符合最大許應(yīng)用力的計(jì)算 先進(jìn)性 采用兩個(gè) 2000L不銹鋼反應(yīng)釜最大限度的提高了設(shè)備利用率 且充 分利用了 原則上反應(yīng)器不超過(guò) 2000L的要求 采用優(yōu)質(zhì)不銹鋼作為反應(yīng)釜的 材質(zhì)不僅能夠滿足加強(qiáng)堿反應(yīng)的需要 也為氫化反應(yīng)過(guò)程增加了安全系數(shù) 同時(shí) 具有不對(duì)產(chǎn)品造成污染 內(nèi)壁光滑 外觀漂亮 易于清洗的優(yōu)點(diǎn) 4 2 2 萃 取設(shè)備的選型 選型依據(jù) 除了在反應(yīng)釜進(jìn)行了初次水洗分層外 在依菲偉倫的環(huán)合工序和 纈沙坦的氫化還原工序還需要對(duì)水相進(jìn)行再萃取工作 防止浪費(fèi) 所以這里需要 個(gè)專門的設(shè)備進(jìn)行再一次萃取 這里針對(duì)水相萃取 決定采用往復(fù)篩板萃取塔 對(duì)水進(jìn)行連續(xù)性的萃取操作 且由題設(shè)的在釜中對(duì)水相用乙酸乙酯多次提取 實(shí)際上流程中說(shuō)的就是靜置分層 萃取 這里改用萃取性能更好的往復(fù)篩板萃取塔因其效果好 打算只對(duì)水相進(jìn)行 一次處理 從而達(dá)到了精簡(jiǎn)設(shè)備的要求 并同時(shí)保證了生產(chǎn)質(zhì)量 這樣 可以有效 地把水體中的低濃度的有機(jī)化合物分離萃取出來(lái) 具有處理能 力大 日處理廢水 噸 連續(xù)性好 操作方便 設(shè)備投資少 萃取效率高等優(yōu)點(diǎn) 可以一塔完 成萃取的全過(guò)程 萃取效率達(dá)到三級(jí)以上 有著廣泛的應(yīng)用前景 4 2 3 壓濾機(jī)的選型 選型依據(jù) 壓濾機(jī)作為過(guò)濾機(jī)的一種是起到過(guò)濾作用的 三種原料藥的生產(chǎn) 過(guò)程中都會(huì)使用到過(guò)濾這個(gè)單元操作 在過(guò)濾機(jī)中決定選用壓濾機(jī)的原因是纈沙 坦工業(yè)里有明確提到到壓濾這步來(lái)回收 Pd C 由此確定過(guò)濾機(jī)的類型 通過(guò)計(jì) 算過(guò)濾操作過(guò)程中的過(guò)濾液的體積確定壓濾機(jī)的大小 1 核算硫辛酸工藝 環(huán)合水解工序核算 在硫辛酸工藝從反應(yīng)釜反應(yīng)后經(jīng)過(guò)濃縮酸化萃取 溶液體積變化如下 第 四 章 工藝 設(shè)備選型 75 每個(gè)反應(yīng)釜 萃取前 1581L 萃取后 2 5W 乙酸乙酯 體積約為 2 5 275 0 897 766 44L 算 1W原輔料質(zhì)量 密度為 1kg L 則 275L 即總有 1042L左右的有機(jī)相 2 依菲偉倫壓濾機(jī)核算 加成工序核算 濃縮后體積變?yōu)?968 1 4 242L 加上添加溶劑 3w 乙酸乙酯體積為 3 145 0 897 485L 所以分層后有機(jī)相體積約為 242 485 727L 環(huán)合工序核算 水洗分層萃取后有機(jī)相溶劑液體就有體積 485 66 氯甲酸甲酯體積 551L 水相再次萃取乙酸乙酯體積約有 0 6 145 0 897 97L 總?cè)軇w積接近為 551 97 648L 再加上加成粗品 有機(jī)相體積大小約為 800L左右 3 纈沙坦 氫化還原工序核算 由前面計(jì)算 可知?dú)浠€原反應(yīng)液體積 以每釜 w 280kg 計(jì) 體積約為 1503 2L 綜上 三個(gè)產(chǎn)品各個(gè)流程需要用到壓濾機(jī)容量大小取其最大值 應(yīng)以纈沙坦 為先壓濾機(jī)先型標(biāo)準(zhǔn) 所以選型如下 操作工時(shí) 1h 從硫辛酸反應(yīng)釜的選型可看出 周期處理批次量為 1503 2L 依據(jù) 化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè) 第四版 上 P557 選框內(nèi)容積為 1568 的板框壓濾 機(jī)其主要參數(shù)如下 框內(nèi)尺寸 1250 1250 總過(guò)濾面積 100 型號(hào) BM100 1250 30 框內(nèi)容量 1568 壓緊方式 液壓 工作壓力 0 5MP 外型尺寸 長(zhǎng) 寬 高 5160 1700 1610 材料 聚丙烯 化學(xué)原料藥 多功能車間設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 76 設(shè)備臺(tái)數(shù) 2臺(tái) 先進(jìn)性 采用兩臺(tái)容積為 1568L板框壓濾機(jī)最大限度的提高了設(shè)備利用率能 滿足各個(gè)原料藥生產(chǎn)的 且采用塑料聚丙烯作為反應(yīng)釜的材質(zhì)不僅能夠滿足設(shè)備 強(qiáng)度的需要 也提高了其耐腐蝕性 4 2 4 濃縮 結(jié)晶釜的選型 本質(zhì)上是同一個(gè)釜的設(shè)計(jì) 他們的使用并不沖突 濃縮 結(jié)晶釜的使用取決 使用場(chǎng)合 在需要濃縮的情況下 夾套通飽和水蒸汽進(jìn)行加熱 在需要冷卻的時(shí) 候 夾套通冷凍鹽水進(jìn)行冷卻 設(shè)計(jì)依據(jù) 根據(jù)三種原料藥在生產(chǎn)過(guò)程中需要的最大反應(yīng)體積來(lái)確定釜的容 積大小及個(gè)數(shù)以滿足生產(chǎn)需求 即 處理能力 kg h來(lái)選型的 1 對(duì)于硫辛酸 萃取過(guò)濾后由物料圖衡算可知留下來(lái)的有機(jī)相約有 39 66 即質(zhì)量有 0 3966 8 36 275 911 78kg 若按密度為 1000kg L 計(jì) 有 911 78L 則經(jīng)過(guò)濃縮變?yōu)樵瓉?lái)的二分之一 約有 456L 左右的乙酸乙酯被餾出來(lái) 故 此時(shí)濃縮釜處理液有 456 0 897 309kg 2 對(duì)于依菲偉倫 加成工序第二階段濃縮 由壓濾機(jī)選型可知 分層后有機(jī)相體積約為 727L 兩釜總和為 1454L 此次 階段濃縮出來(lái)了總體積二分之一的乙酸乙酯 大約 體積為 727 2 363L 即約為 363 0 897 326kg 環(huán)合階段 同樣餾出液位二分之一 濃縮之前總體積接近于 800L 則兩釜體積為 1600L 則總體積二分之一為 400L 故餾出質(zhì)量約為 400 0 897 359kg 第 四 章 工藝 設(shè)備選型 77 3 對(duì)于纈沙坦 氫化階段 第一階段濃縮釜要求為減壓濃縮至干 由設(shè)備走向圖可以看出一條生產(chǎn)線由 第一濃縮釜濃縮 而另一次則交給另一個(gè)濃縮釜由第二濃縮釜濃縮完成 在第一 濃縮釜中 醋酸異丁酯濃縮至干 氫化液總體積有 280 5 0 95 1473 7L 取 0 7 裝料系數(shù) 故選取容積為 2000L的減壓濃縮釜 而第二次濃縮我們以設(shè)計(jì)成經(jīng)過(guò) 早已設(shè)計(jì)好的濃縮釜 所以關(guān)鍵是將第一次濃縮釜綜合好 而由上部壓濾機(jī)選型 可知濾液約有 1476 6L 綜上 應(yīng)以硫辛酸為標(biāo)準(zhǔn) 單釜濃縮液就有 911 8L 取裝料系數(shù)為 0 7 則 1824 0 7 1303L 故可選用如下兩臺(tái)容積為 2000L 型號(hào)為 ZN 2000 的真空濃 縮罐即可滿足以三種原料藥的濃縮過(guò)程 先進(jìn)性 采用兩個(gè) 2000L搪玻璃濃縮結(jié)晶釜最大限度的提高了設(shè)備利用率 且充分利用了 原則上反應(yīng)器不超過(guò) 2000L的要求 采用搪玻璃作反應(yīng)器材質(zhì) 能降低生 產(chǎn)成本 并在生產(chǎn)上也能滿足濃縮和結(jié)晶的要求 4 2 5 離心機(jī)選型 選型依據(jù) 是以其固液分離出來(lái)的濾餅 產(chǎn)品 溶劑 雜質(zhì) 最大質(zhì)量峰值作為 依據(jù)之一的 同時(shí)考慮到閃點(diǎn)易爆的特點(diǎn) 這里特別地選用防爆離心機(jī)進(jìn)行離心 操作 1 對(duì)于硫辛酸 環(huán)合階段 由其物料衡算圖可知道 離心出來(lái)的濾餅質(zhì)量占總質(zhì)量的 6 95 6 71 0 24 6 95 故有 6 95 8 36 275 159 8kg 兩釜總離心濾餅質(zhì)量 為 319 6kg 2 對(duì)于依菲偉倫 加成階段 化學(xué)原料藥 多功能車間設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 78 單個(gè)反應(yīng)流程中 產(chǎn)品質(zhì)量 145 0 9 289 5 223 5 0 99 170 7kg 含 濕量 20 則溶劑含量為 42 7kg 則濾餅總質(zhì)量約為 213 5kg 按 2 釜算則有約 427kg 環(huán)合階段 環(huán)合后產(chǎn)物質(zhì)量約為 145 0 9 0 85 315 68 223 5 0 99 158 3kg 則離 心出來(lái)的物質(zhì)算上含濕量有 197 8kg 按兩釜算有 395 6kg 3 對(duì)于纈沙坦 單個(gè)反應(yīng)流程中 氫化階段產(chǎn)品質(zhì)量 300kg 0 92 0 99 278 8kg 同樣含濕 量 20 則濾 餅總質(zhì)量為 348 5kg 綜上 選用一臺(tái)處理能力為 500kg h 材質(zhì)為不銹鋼的 SS 1100 密閉型 三足 式人工上部卸料防暴離心機(jī) 設(shè)備規(guī)格如下 轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑 1800 550 裝機(jī)容量 500kg 有效容積 660 外形尺寸 2350 1800 1200 先進(jìn)性 采用一個(gè)處理能力為 500kg h 的三足式上部卸料離心機(jī) SB1100 充分提高了設(shè)備利用率和空間利用率 并采用村質(zhì)為不銹鋼的 SS 1100 密閉型防 暴離心機(jī)提高了 安全等級(jí)數(shù) 降低了操作風(fēng)險(xiǎn) 4 2 6 真空干燥器選型 選型依據(jù) 因與離心機(jī)組合一起 故真空干燥器的選型應(yīng)與離心機(jī)生產(chǎn)線上 的處理能力相適 從離心機(jī)里經(jīng)淋洗后的物質(zhì)會(huì)轉(zhuǎn)移到真空箱中去 故選型應(yīng)與離心機(jī)生產(chǎn)能 力搭配 選用一臺(tái)搪玻璃雙錐回轉(zhuǎn)型真空干燥器 規(guī)格為 1000L即可 先進(jìn)性 采用雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥器 使藥品在干燥箱內(nèi)邊干燥邊轉(zhuǎn)動(dòng) 對(duì) 整批藥物的均一性有良好的保證 此設(shè)備操作簡(jiǎn)單 間歇生產(chǎn) 易于調(diào)節(jié) 可以 進(jìn)行在線清洗和在線滅菌 第 四 章 工藝 設(shè)備選型 79 4 3 精制車間主要設(shè)備選型 精制車間的流程包括加熱回流 脫炭過(guò)濾 冷卻結(jié)晶 離心分離 干燥幾個(gè) 操作 所以其主要設(shè)備包括有 脫色釜 過(guò)濾機(jī) 結(jié)晶釜 離心機(jī) 干燥器 4 3 1 脫色釜 選型依據(jù) 取三種原料藥精制過(guò)程中需要最大處理料液容積最大峰值為設(shè)計(jì) 標(biāo)準(zhǔn)來(lái)選擇反應(yīng)器的大小 1 硫辛酸精制階段 1W原輔料經(jīng)過(guò)環(huán)合水解最終能得到如下量的粗產(chǎn)品 1W 0 58 0 9 205 3 241 2 0 99 0 449W 則兩釜生產(chǎn)出的粗品總量為 0 898W 一個(gè) 2000L 反應(yīng)釜即可完成任務(wù) 2 依菲偉倫精制階段 1W原輔料最終會(huì)得以粗品 1 09W 則需要 1 9 1 09 2 071W 則乙酸乙酯體 積有 2 071 145 0 897 335L 加上粗品總體積約為 500L 生產(chǎn)工藝中兩條路線 大約 1000L 3 纈沙坦精制階段 單釜?dú)浠A段所生成的產(chǎn)物量有 1W 435 52 43 52 0 92 0 95 0 973W 故此時(shí)脫色釜總量為 5 1 0 973 280 1389 4kg 定此時(shí)密度為 1kg L 即此時(shí)有 1389L 由裝料系數(shù)為 0 7 則所需容積大小為 1389 0 7 1985L 綜上 一臺(tái)容積大小為 2000L的搪玻璃 回流反應(yīng)釜即可滿足要求 先進(jìn)性 遵循制藥生產(chǎn)中搪玻璃材質(zhì)為主 不銹鋼為輔的原則 充分節(jié)省 了成本 且適用性廣 4 3 2 過(guò)濾機(jī) 選型依據(jù) 精制階段過(guò)濾機(jī)主要用于脫碳過(guò)濾 以處理液體體積為標(biāo)準(zhǔn)來(lái)進(jìn) 化學(xué)原料藥 多功能車間設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 80 行選型 以纈沙坦最大處理液體積為標(biāo)準(zhǔn) 由脫色釜選型計(jì)算中 知選取一臺(tái)容 積為 1568L型號(hào)為 BM100 1250 30的板框式壓濾機(jī)即可滿足生產(chǎn)要求 4 3 3 結(jié)晶釜 選型依據(jù)及先進(jìn)性 以從過(guò)濾機(jī)出來(lái)的料液體積大小來(lái)確定結(jié)晶釜的大小 這樣不僅能滿足生產(chǎn)要求還節(jié)省了成本 同進(jìn)選用精制階段結(jié)晶釜材質(zhì)為不銹鋼 能 具有不對(duì)產(chǎn)品造成污染 內(nèi)壁光滑 外觀漂亮 易于清洗 等優(yōu)點(diǎn) 由于過(guò)濾液最多不會(huì)超過(guò) 1389L 取裝料系數(shù)為 0 8 則所需容積大小為 1389 0 8 1736L 故選取一臺(tái)容積大小為 2000L公稱直徑為 1300mm的不銹鋼結(jié)晶釜 4 3 4 離心機(jī) 選型依據(jù)及先進(jìn)性 離心機(jī)的選型是以其濾餅 產(chǎn)品 溶劑 雜質(zhì) 最大質(zhì) 量峰值為來(lái)參考選型的 仍采用防爆式離心機(jī)來(lái)提高安全等級(jí) 降低操作風(fēng)險(xiǎn) 1 對(duì)于硫辛酸精制階段 精制產(chǎn)品質(zhì)量約有 550 0 58 0 9 0 94 205 3 241 2 0 995 5 4 288 6kg 2 對(duì)于依菲偉倫精制階段 離心物質(zhì)量約有 197 8 0 95 0 99 0 995 5 4 233 7kg 3 對(duì)纈沙坦精制階段 離心階段質(zhì)量約有 280kg 0 92 0 94 435 52 433 52 0 995 5 4 305 6kg 綜上 選取一臺(tái)型號(hào)為 SS1500 N三足式上部卸料防爆離心機(jī) 4 3 5 真空干燥器 從離心機(jī)里經(jīng)淋洗后的物質(zhì)會(huì)轉(zhuǎn)移到真空箱中去 故選型應(yīng)與離心機(jī)生產(chǎn)能 力搭配 選用一臺(tái)搪玻璃雙錐回轉(zhuǎn)型真空干燥器 規(guī)格為 750L 第 四 章 工藝 設(shè)備選型 81 4 4 輔 助設(shè)備選型 4 4 1 冷凝回收釜 選型依據(jù)及先進(jìn)性 依據(jù)生產(chǎn)過(guò)程中需要處理的餾出液的體積大小最大峰值 為主要選型依據(jù) 確保 釜對(duì)釜 式對(duì)應(yīng)回收 達(dá)到專釜專用的目的 更好地能 夠?qū)崿F(xiàn)調(diào)控 以滿足三種原料藥中各溶劑回收要求 同時(shí) 采用反應(yīng)釜的一般使 用材質(zhì) 搪玻璃 更好地能夠節(jié)省成本 在硫辛酸單條線生產(chǎn)工藝中主要是要處理兩種溶劑 乙醇和乙酸乙酯 對(duì) 于乙醇 粗略估算約有 2W 的乙醇將被餾出來(lái) 即 2 275 0 79 696 3L 左右 對(duì) 于乙酸乙酯 粗略估算有近 2 6W左右的乙酸乙酯 即 2 6 275 0 897 797L 精 制過(guò)程中有相對(duì)于 1W 粗品 3 倍的乙酸乙酯 即約有 0 45 3 275 0 897 413 9L 當(dāng)然 這只是粗略估計(jì) 還有相當(dāng)一部分有損失 如濾餅含濕量就夾帶一定量 的乙酸乙酯 在依菲偉倫單條線生產(chǎn)工藝中主要處理的是丙酮 乙酸乙酯兩種溶劑 對(duì) 于丙酮 粗略估計(jì)丙酮體積有 0 45 0 5 1 2 145 0 8 716L 對(duì)于乙酸乙酯 首先加成環(huán)合工序粗略估算有 3 3 6 145 0 897 1067L 精制過(guò)程中每 1W 原 輔 料 最 終 會(huì) 生 成 1 09W 粗 品 所 以 在 脫 色 回 流 過(guò) 程 中 約 有 1 09 1 145 1 9 0 897 335L 在纈沙坦單條線生產(chǎn)車間生產(chǎn)工藝中主要處理的主要是溶劑 醋酸異丁 酯 乙酸乙酯和丙酮 對(duì)于醋酸異丁酯 粗略估算有 4 280 0 883 1268 4L 對(duì) 于乙酸乙酯 粗略估算有 3 5 280 0 897 1092 6L 對(duì)于丙酮 主要體現(xiàn)在精制 過(guò)程中 粗略估計(jì)約有 4 0 7829 280 0 8 1020 6L 綜