DL 430-1992 油中微量銅的測定方法（鋅試劑分光光度法）

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中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 92 中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 油中微量銅的測定方法 (鋅試劑分光光度法 ) 中華人民共和國能源部 1992 1993 本方法適用于測定變壓器油、汽輪機(jī)油中銅含量。 1 方法概要 該方法是將油樣灰化處理后，用硝酸 (1∶ 1)溶解，將金屬銅轉(zhuǎn)化為離子態(tài)。在 應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物。進(jìn)行比 色，確定油中銅的含量。此 絡(luò)合物的最大吸收波長為 600定范圍在 2 儀器設(shè)備 51型分光光度計(jì)：附有 100 量瓶： 1 0003個(gè)。 5001個(gè)。 10012個(gè)。 502個(gè)。 液管： 10， 5， 2， 1， 杯： 250， 50 定管： 50 坩堝： 100 秤：感量 自動天平：精確度萬分之一。 溫爐。 溫電爐。 箱：能滿足 5～ 15℃下冷藏。 3 試劑配制與材料 制 鋅試劑溶液：精確稱取 加甲醇 (或乙醇 )溶解在 50稀釋至標(biāo)線。將此溶液儲在冰箱內(nèi)。 制 鋅試劑溶液：精確稱取 甲醇 (或乙醇 )溶解在 50稀釋至標(biāo)線。將此溶液貯在冰箱內(nèi)。 0%乙酸銨溶液：稱乙酸銨 500稀釋至標(biāo)線。 酒石酸 溶液：稱酒石酸 15000于高純水中，稀釋 至標(biāo)線。 鹽酸：優(yōu)級純。 硝酸：優(yōu)級純。 硫酸：優(yōu)級純。 ：純度在 上。 純水：電導(dǎo)率 (混床出口， 25℃ )小于 。 4 準(zhǔn)備工作 皿準(zhǔn)備 本方法所用器皿應(yīng)用稀硝酸浸泡 (濃硝酸與水的體積比為 1∶ 20)，然后用高純 水沖洗干凈方能使用。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 試驗(yàn)前，應(yīng)配制足夠數(shù)量的貯備溶液，在使用時(shí)再稀釋至要求的濃度。 備溶液 (100μ 稱取 純度在 上 )置于 燒杯中，加入硝酸 (硝酸與水的體積比為 1∶ 1)20加入 5硫酸與水 體積比為 1∶ 1)。在電爐上緩緩加熱。至溶液約剩 5止加熱并冷卻至室溫。 移入 1高純水稀釋到標(biāo)線，搖勻。 作溶液：應(yīng)在使用時(shí)配制。 制 1μ 貯備溶液 10000瓶中，用高純水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 制 1 1μ 5入250高純水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 5 試驗(yàn)步驟 作曲線的繪制 定范圍為 白值的測定。除不加銅標(biāo)準(zhǔn)溶液外，在編號為 0＃ 的 100方法第 得空白值?？瞻自囼?yàn)編號為零。 表 1的數(shù)量量取銅工作溶液 (10， 20， 30， 40， 50別注入編號為 1＃ 、 2＃ 、 3＃ 、 4＃ 、 5＃ 的 100容量 瓶中先加鹽酸 3加高純水約至 70勻。 表 1 瓶中依次加入 50%乙酸銨溶液 10酒石酸溶液 2 鋅試劑溶液 高純水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 751型分光光度計(jì)，波長為 600100高純水為參比， 測定吸光度。 所得的吸光度扣除編號為 0＃ 的空白值 (包括試劑和高純水空白值 )后，和 相應(yīng)銅含量繪制 定范圍為 白值的測定。除不加銅標(biāo)準(zhǔn)溶液外，在編號為 0＃ 的 100方法第 得空白值?？瞻自囼?yàn)編號為零。 表 2的數(shù)量量取銅工作溶液 (1 1μ 注入一組 (1＃ ～ 5＃ )100容量瓶內(nèi)。各容量瓶中先加鹽酸 3加高純水約 70勻。 瓶中依次加入 50%乙酸銨溶液 10酒石酸溶液 2 鋅試劑溶液 高純水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 第 第 表 2 定范圍在 g/ 白值的測定。除不加銅標(biāo)準(zhǔn)溶液外，在編號為 0＃ 的 100方法第 得空白值。空白值的試驗(yàn)編號為零。 表 3的數(shù)量量取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1μ 入一組 (1＃ ～ 4＃ )100量瓶中。各容量瓶中先加鹽酸 3加高純水約至 70勻。 表 3 瓶中依次加入 50%乙酸銨溶液 10酒石酸溶液 2 鋅試劑溶液 高純水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 第 第 g/ 樣的測定 樣的 處理 清潔干燥的坩堝 (用 1∶ 1稀鹽酸煮沸或浸泡 )稱準(zhǔn)至 入 100± 油樣可分兩次稱量 )。 盛有油樣的坩堝放在電爐上加熱蒸發(fā)，直至獲得干性殘?zhí)紴橹埂? 入硫酸 (硫酸與水體積比為 1∶ 1)2慢蒸發(fā)至干。 盛有殘?zhí)嫉嫩釄逡迫?550～ 600℃的高溫爐中，在此溫度下保持 4h。直 到殘?zhí)纪耆一? 高溫爐取出坩堝冷至室溫。 入硝酸 (硝酸與水體積比為 1∶ 1)溶液 10在 電爐上，加熱蒸發(fā)至 約2下冷至室溫。 1%硝酸溶液沖洗液轉(zhuǎn)移到 100至 70 白值的測定 清潔干燥的坩堝 (編號為 0#)一只，加入硝酸 (硝酸與水體積比為 1∶ 1)溶 液10坩堝放在電爐上，加熱蒸發(fā)至約剩 2下冷至室溫。 1%硝酸溶液沖洗坩堝，將硝酸轉(zhuǎn)移到 100至 70 次加入 50%的乙酸銨溶液 101的酒石酸溶液 2 的鋅試劑 后，用 1%硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。 751型分光光度計(jì)，波長為 60000高純水為參比，測 得編號為零的空白值吸光度。 樣的測定 第 次加入 50%的乙酸銨溶液 101的酒石酸溶液 2的鋅試劑溶液 后用 1% 硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。 751型分光光度計(jì)，波長為 600100高純水為 參比， 測定吸光度。 得油樣的吸光度扣除編號為零的空白值吸光度，查工作曲線即得油中的 含銅量。 批樣品測定時(shí)需做一次空白值吸光度試驗(yàn)。 中銅含量高于 g/以減少油樣的取樣量。其他操作步驟與 油樣測定方法相同，此時(shí)，油樣中銅含量等于從工作曲線上查出的數(shù)值乘以 100W。 其中 W=油樣的重量， g。 注：根據(jù)每批油中含銅量的范圍選擇合適的一組標(biāo)準(zhǔn)曲線。例如：油中銅含量 用 6 精密度 試驗(yàn)結(jié)果相對誤差如下： 含銅量 % 相對誤差 % 1 20～ 5 50～ 20 100～ 50 _____________ 附加說明： 本標(biāo)準(zhǔn)由能源部電廠化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所技術(shù)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 魏炳玉、張滿利。