食用植物油衛(wèi)生標準的分析方法模板

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1、資料內(nèi)容僅供您學習參考，如有不當或者侵權，請聯(lián)系改正或者刪除。 GB/T5009.37- 食用植物油衛(wèi)生標準的分析方法 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了食用植物油衛(wèi)生指標的分析方法。本標準適用于食用植物油衛(wèi)生指標的分析。 殘留溶劑的最低檢出量為 0.1mg/kg 。 2 引用標準 GB2716 食用植物油衛(wèi)生標準 GB/T5009.11 食品中總砷的測定方法 GB/T5009.22 食品中黃曲霉毒素 B1 的測定 GB/T5009.27 食品中苯并 (a)芘的測定方法 3

2、感官檢查 3.1 色澤 3.1.1 儀器 燒杯 : 直徑 50mm, 杯高 100mm。 3.1.2 分析步驟 將樣品混勻并過濾 , 然后倒入燒杯中 , 油層高度不得小于 5mm, 在室溫下先對著自然光觀察 , 然后再置于白色背景前借其反射光 線觀察并按下列詞句記述 : 白色、 灰白色、 檸檬色、 淡黃色、 黃色、 橙色、 棕黃色、 棕色、 棕紅色、 棕褐色等。 3.2 氣味及滋味 3.2.1 分析步驟 資料內(nèi)容僅供您學習參考，如有不當或者侵權，請聯(lián)系改正或者刪除。 將樣品倒入 150mL 燒杯中

3、 , 置于水浴上 , 加熱至 50℃ , 以玻璃 棒迅速攪拌。嗅其氣味 , 并蘸取少許樣品 , 辨嘗其滋味 , 然后按正 常、 焦糊、 酸敗、 苦辣等詞句記述。 4 理化檢驗 4.1 酸價 4.1.1 原理 植物油中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標準溶液滴定 , 每克植物 油消耗氫氧化鉀的毫克數(shù) , 稱為酸價。 4.1.2 試劑 4.1.2.1 乙醚－乙醇混合液 : 按乙醚－乙醇 (2＋ 1)混合。用氫氧 化鉀溶液 (3g/L) 中和至酚酞指示液呈中性。 4.1.2.2 氫氧化鉀標準滴定

4、溶液〔 c(KOH) ＝ 0.05mol/L 〕。 4.1.2.3 酚酞指示液 : 10g/L 乙醇溶液。 4.1.3 分析步驟 準確稱取 3.00～ 5.00g 樣品 , 置于錐形瓶中 , 加入 50mL 中性乙醚－乙醇混合液 , 振搖使油溶解 , 必要時可置熱水中 , 溫熱促其溶解。冷至室溫 , 加入酚酞指示液 2～3 滴, 以氫氧化鉀標準滴定溶液 (0.05mol/L) 滴定 , 至初現(xiàn)微紅色 , 且 0.5min 內(nèi)不褪色為終點。 4.1.4 計算 式中 : X1-- 樣品的酸價 ; V1-- 樣品消耗氫氧

5、化鉀標準滴定溶液體積 , mL; 資料內(nèi)容僅供您學習參考，如有不當或者侵權，請聯(lián)系改正或者刪除。 c1--氫氧化鉀標準滴定的實際濃度 , mol/L; m1-- 樣品質(zhì)量 , g; 56.11-- 與 1.0mL 氫 氧 化 鉀 標 準 滴 定 溶 液 ［ c(KOH) ＝ 1.000mol/L ］相當?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。 結(jié)果的表述 : 報告算術平均值的二位有效數(shù)。 4.1.5 允許差 相對相差≤ 10%。 4.2 過氧化值 4.2.1 原理 油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物 , 與碘化

6、鉀作用 , 生成游離碘 , 以硫代硫酸鈉溶液滴定 , 計算含量。 4.2.2 試劑 4.2.2.1 飽和碘化鉀溶液 : 稱取 14g 碘化鉀 , 加 10mL 水溶解 , 必要時微熱使其溶解 , 冷卻后貯于棕色瓶中。 4.2.2.2 三氯甲烷－冰乙酸混合液 : 量取 40mL 三氯甲烷 , 加 60mL 冰乙酸 , 混勻。 4.2.2.3 硫 代 硫 酸 鈉 標 準 滴 定 溶 液 ［ c(Na2S2O3) ＝ 0.002mol/L ］。 4.2.2.4 淀粉指示劑 (10g/L): 稱取可溶性淀粉 0.5g, 加少許水 , 調(diào)成糊狀

7、 , 倒入 50mL 沸水中調(diào)勻 , 煮沸。臨用時現(xiàn)配。 4.2.3 分析步驟 稱取 2.00～ 3.00g 混勻 (必要時過濾 )的樣品 , 置于 250mL 碘瓶 資料內(nèi)容僅供您學習參考，如有不當或者侵權，請聯(lián)系改正或者刪除。 中 , 加 30mL 三氯甲烷－冰乙酸混合液 , 使樣品完全溶解。加入 1.00mL 飽和碘化鉀溶液 , 緊密塞好瓶蓋 , 并輕輕振搖 0.5min, 然后 在暗處放置 3min 。取出加 100mL 水, 搖勻 , 立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液 (0.002mol/L) 滴定 , 至淡黃色時

8、 , 加 1mL 淀粉指示液 , 繼續(xù)滴定至藍色消失為終點 , 取相同量三氯甲烷－冰乙酸溶液、 碘化鉀溶液、 水, 按同一方法 , 做試劑空白試驗。 4.2.4 計算 式中 : X2-- 樣品的過氧化值 , g/100g; X3-- 樣品的過氧化值 , meq/kg; V2-- 樣品消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積 , mL; V3-- 試劑空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積 , mL; c2--硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度 , mol/L; m2-- 樣品質(zhì)量 , g; 0.1269-- 與 1

9、.00mL 硫 代 硫 酸 鈉 標 準 滴 定 溶 液 [c(Na2S2O3)=1.000mol/L] 相當?shù)牡獾馁|(zhì)量 , g; ; 78.8--換算因子。 結(jié)果的表述 : 報告算術平均值的二位有效數(shù)。 4.2.5 允許差 相對相差≤ 10%。 4.3 羰基價 4.3.1 原理 資料內(nèi)容僅供您學習參考，如有不當或者侵權，請聯(lián)系改正或者刪除。 羰基化合物和 2, 4－二硝基苯肼的反應產(chǎn)物 , 在堿性溶液中形 成褐紅色或酒紅色 , 在 440nm 下, 測定吸亮度 , 計算羰基價。 4

10、.3.2 試劑 4.3.2.1 精制乙醇 : 取 1000mL 無水乙醇 , 置于 mL 圓底燒瓶中 , 加入  5g  鋁粉、  10g 氫氧化鉀  ,  接好標準磨口的回流冷凝管  , 水浴中 加熱回流  1h,  然后用全玻璃蒸餾裝置  , 蒸餾收集餾液。 4.3.2.2 精制苯  :  取  500mL  苯,  置于  1000mL  分液漏斗中 

11、 , 加入 50mL 硫酸 , 小心振搖 5min, 開始振搖時注意放氣。 靜置分層 , 棄除硫酸層 , 再加 50mL 硫酸重復處理一次 , 將苯層移入另一分液漏斗 , 用水洗滌三次 , 然后經(jīng)無水硫酸鈉脫水 , 用全玻璃蒸餾裝置蒸餾收集餾液。 4.3.2.3 2, 4－二硝基苯肼溶液 : 稱取 50mg2, 4－二硝基苯肼 , 溶于 100mL 精制苯中。 4.3.2.4 三氯乙酸溶液 : 稱取 4.3g 固體三氯乙酸 , 加 100mL 精 制苯溶解。 4.3.2.5 氫氧化鉀－乙醇溶液 : 稱取 4g

12、氫氧化鉀 , 加 100mL 精 制乙醇使其溶解 , 置冷暗處過夜 , 取上部澄清液使用。溶液變黃褐 色則應重新配制。 4.3.2.6 三苯膦溶液 (0.5g/L): 稱取 100mg 的三苯膦用苯溶解 后轉(zhuǎn)入 200mL 容量瓶中并定容至刻度。 4.3.3 儀器 分光亮度計 資料內(nèi)容僅供您學習參考，如有不當或者侵權，請聯(lián)系改正或者刪除。 4.3.4 分析步驟 稱取約 0.025～ 0.10g 樣品 , 置于 25mL 具塞試管中 , 加入 5mL 三苯膦溶液 (0.5g/L)( 三苯

13、膦還原氫過氧化物為非羰基化合物 )溶解樣品 , 室溫暗處放置 30min, 再加 3mL 三氯乙酸溶液及 5mL2, 4－二硝基苯肼溶液 , 仔細振搖混勻 , 在 60℃水浴中加熱 30min, 冷卻后 , 沿試管壁慢慢加入 10mL 氫氧化鉀－乙醇溶液 , 使成為二液層 , 塞 好 , 劇烈振搖混勻 , 放置 10min 。以 1cm 比色杯 , 用不含三苯膦的試劑空白調(diào)節(jié)零點 , 含三苯膦還原劑的試劑空白吸收作校正于波長 440nm 處測吸亮度。 4.3.5 計算 式中 : X4-- 樣品的羰基價 , mmol/kg;

14、 A1-- 測定時樣液吸亮度 ; m2-- 樣品質(zhì)量 , g; V4-- 測定用樣品液的體積 , mL; 854--各種醛的毫摩爾數(shù)的平均值。 結(jié)果的表述 : 報告算術平均值的三位有效數(shù)。 4.3.6 允許差 相對相差≤ 5%。 4.4 游離棉酚 (本法適用于棉籽油 )。 4.4.1 紫外分光亮度法 4.4.1.1 原理 資料內(nèi)容僅供您學習參考，如有不當或者侵權，請聯(lián)系改正或者刪除。 樣品中游離棉酚經(jīng)用丙酮提取后 , 在 378nm 有最大吸收 , 其吸 收值與棉酚量在一

15、定范圍內(nèi)成正比 , 與標準系列比較定量。 4.4.1.2 儀器。 紫外分光光計。 4.4.1.3 試劑 4.4.1.3.1 丙酮 (70%): 將 350mL 丙酮加水稀釋至 500mL 。 4.4.1.3.2 棉酚標準溶液 : 準確稱取 0.1g 棉酚 , 置于 100mL 容 量瓶中 , 加丙酮 (70%) 溶解并稀釋至刻度。 此溶液每毫升相當于 1mg 棉酚。 4.4.1.3.3 棉酚標準使用液 : 吸取棉酚標準溶液 5.0mL, 置于 100mL 容量瓶中 , 加丙酮 (70%)稀釋至刻度。此溶液

16、每毫升相當于 50.0 μg棉酚。 4.4.1.4 分析步驟 稱取  1.00g  精制棉油或  0.20g  粗棉油  ,  置于  100mL  具塞錐形瓶 中,  加入  20.0mL  丙酮 (70%),  并加入玻璃珠  3～5  粒,  在電動振蕩器 上振蕩  30min,  然后在冰箱中放置過夜。取此提取液之上清液  , 過 濾。 吸取 0, 0.1, 0.2, 0.4, 0.8, 1.6, 2.4mL棉酚標準使用液 (相當于 0, 5, 10, 20, 40, 80, 120μg棉酚 ), 分別置于 10mL 具塞試管中。各加入丙酮(70%) 至 10mL, 混勻 , 靜置 10min。取濾液及標準液于 1cm 石英比色杯中 , 以丙酮 (70%)調(diào)節(jié)零點于 378nm 波長處 , 測吸亮度 , 繪制標準曲線比較。